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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 溶出度测定进样精密度问题
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pharmwang

金虫 (小有名气)

[交流] 溶出度测定进样精密度问题

遇到一个费解的问题，超出我的想象，恳求帮助：
复方制剂
含量测定：用流动相溶解，HPLC测定，230nm，C18柱，手动进样精密度没问题，含量样品测定两针之间峰面积差异多在1%内，极少数在1-2%间。当天若进水溶剂样品，再进含量测定样品，两针之间峰面积差异多在1%之外，甚至超出5%。
溶出度测定：以水做溶出介质，同上条件测定，手动进样精密度有很大问题，溶出度样品测定两针峰面积差异多在1%以上，甚至超出5%。且定量阀为20ul，增加进样量，两主药峰面积增加较显著，900ul峰面积较400ul超出50%以上。进样前已排除气泡（无可见气泡）。
由于自动进样液相较紧张，暂时未上自动进样尝试解决。试验暂停，等待解决方法。
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1楼 2009-07-23 09:55:24
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 7-23 21:39
1.检查一下检测器的能量
2.没有看明白“若进水溶剂样品，再进含量测定样品”该句是什么意思
3.楼主提到1%的误差，可以连续进样6针，检查一下仪器系统适应性怎么样（6针RSD超过2%就说明仪器不是很稳定，需要校验了。
4.如果楼主能把流动相说出来就好了，因为不太明白用水作溶剂峰面积会有如此大的差异
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做事认真就好，做人快乐就好。
2楼2009-07-23 14:56:46
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pharmwang

金虫 (小有名气)
含量测定样品是用流动相溶解的。
流动相：PH4.0 PBS：CH3OH=3：7
水溶剂六针RSD超过2%，但甲醇溶剂小于2%。
而且水溶剂中存在着体积效应，定量环为20ul，进样量增加，药物主峰面积增加。
很是诧异！继续等待解答！
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3楼2009-07-23 16:18:15
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 8-15 23:44
引用回帖:
Originally posted by pharmwang at 2009-7-23 16:18:
含量测定样品是用流动相溶解的。
流动相：PH4.0 PBS：CH3OH=3：7
水溶剂六针RSD超过2%，但甲醇溶剂小于2%。
而且水溶剂中存在着体积效应，定量环为20ul，进样量增加，药物主峰面积增加。
很是诧异！继续等待解 ...

根据你的描述初步判断如下：
1.用水作溶剂样品稳定性不好，（USP上对溶出样品精密度限度的描述是：RSD不超过4%）。可以缩短分析时间，或者做一次稳定性考察试验，尽量在样品稳定的时间内进行分析
2.体积效应：结合最初的描述，20ul定量环进样900ul或类似的体积仍然出现“进样量增加，药物主峰面积增加。”在排除其他因素的影响后，只能怀疑是检测器的问题了。
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做事认真就好，做人快乐就好。
4楼2009-07-23 17:27:51
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pharmwang

金虫 (小有名气)
稳定性没有问题
流动相为溶剂的样品不存在“进样量增加，药物主峰面积增加。”。而且此台液相别人也在用，做有关物质，没有问题。
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5楼2009-08-08 08:52:53
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pharmwang

金虫 (小有名气)
问题基本解决了，但又衍生一个问题。
改用50ul定量环，水溶剂样品的进样精密度也能达到1%了。
问题：
为何使用20ul定量环，水溶剂样品精密度达不到要求（超出2%），而且存在“进样量增加，药物主峰面积增加”现象。
这种问题有人碰到么？
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6楼2009-08-15 12:02:24
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ynrope

木虫 (小有名气)
★
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我也遇到过的哎，水做溶剂的溶出，进样也是50哎
我的是从20ul到50ul。峰面积小于2.5倍

[ Last edited by ynrope on 2009-8-15 at 22:19 ]
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7楼2009-08-15 22:15:57
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pharmwang

金虫 (小有名气)
我怀疑可能原因是：20ul定量环细长，药物在进样环中蓄积，进样中排除（多余）的液体中药物因粘度较大被定量环吸附浓度降低。而50ul定量环短而粗，管壁吸附而导致的定量环中药物蓄积较少。需要进一步确证
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8楼2009-08-19 12:21:55
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
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引用回帖:
Originally posted by 可乐=枫 at 2009-7-23 17:27:



根据你的描述初步判断如下：
1.用水作溶剂样品稳定性不好，（USP上对溶出样品精密度限度的描述是：RSD不超过4%）。可以缩短分析时间，或者做一次稳定性考察试验，尽量在样品稳定的时间内进行分析
2.体积效 ...

学习了
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有梦就有力量，有心就会成功！
9楼2009-08-19 12:24:32
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