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【求助】液相色谱峰拖尾
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| 液相色谱峰拖尾，用氨基柱子，检测器为蒸发光散射，流动相乙腈和水，改变流动相配比效果不好，仍有拖尾现象。有啥方法可以解决? |
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢 8-19 12:38
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使用液相色谱仪做含量时，有拖尾现象是什么原因？ A、 峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰) 5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子) B、 峰前延1、柱温低(升高柱温) 2、样品溶剂选择不恰当 (使用流动相作为样品溶剂) 3、样品过载 (降低样品含量) 4、色谱柱损坏 (见A1、A2) C、 峰分叉 1、保护柱或分析柱污染图 (取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。) 2、样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。) D、 峰变形1、样品过载 (减少样品载量)E、 早出的峰变形 1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂)F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池) G、 K’增加时，脱尾更严重1、二级保留效应，反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子) 2、二级保留效应，正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法) 3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺(或碱性样品))H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 1、缓冲不合适 (a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液)I、 额外的峰1、样品中有其他组份 (正常) 2、前一次进样的洗脱峰 (a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速)3、空位或鬼峰 (a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积)J、 保留时间波动 1、温控不当 (调好柱温) 2、流动相组分变化 (防止变化(蒸发、反应等)) 3、色谱柱没有平衡 (在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱)K、 保留时间不断变化1 、流速变化 (重新设定流速) 2、泵中有气泡 (从泵中除去气泡) 3、流动相选择不恰当 (a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相)L、 基线漂移 1、柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。 (控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图) 2、流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。(使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。) 3、流通池被污染或有气体 (用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1M的硝酸。(不要用盐酸)) 4、检测器出口阻塞,高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线 (取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗) 5、流动相配比不当或流速变化 (更改配比或流速,定期检查流动相组成及流速)6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 (用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗) 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 (检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂) 8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。(使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子) 9、使用循环溶剂，但检测器未调整(重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相)10、检测器没有设定在最大吸收波长处。(将波长调整至最大吸收波长处) |
21楼2009-08-16 14:31:46
wymy1983
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chgli1981
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