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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】TPD实验步骤
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2008-chen

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1楼 2009-07-17 11:34:49
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zyh116

金虫 (正式写手)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助。 7-18 14:09
NH3-TPD是表征催化剂酸位的标准方法，做分子筛、石油化工催化剂的会经常用到。
其实方法和上面差不多，把CO2换成NH3就行了，也是用氦气吹扫。
要注意的是，氨气很容易溶于水，整个气路的干燥很重要，特别是吹扫气氦气要尽量干燥，在钢瓶到仪器之间加硅胶和5A分子筛脱水。分析的材料之前也要尽量将水脱干净，温度高一点，或者真空脱水。
另外，氨气有腐蚀性，整个管路需要用耐碱腐蚀的不锈钢管和接头（316SS就可以。氨气钢瓶减压阀要采用耐碱腐蚀的不锈钢或铜合金减压阀，质量流量控制器要用专门的氨气质量流量控制器。
氨气是有毒气体，所有的尾气要注意排室外。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-17 at 23:04 ]
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9楼2009-07-17 22:54:48
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zyh116

金虫 (正式写手)
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zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助！！！ 7-17 14:06
CO2-TPD一般用来分析氧化物材料中的碱位的
在程序升温脱附之前，你先要在120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质，然后进行CO2的饱和吸附（在常温，高温下都可以，一般在高温下），然后将材料在50度左右用惰性气体吹扫（一般用氦气），将物理吸附的二氧化碳吹扫掉，待检测器基线走稳后，开始升温，化学吸附的二氧化碳随温度升高脱附出来，根据脱附峰的温度和峰强、峰面积以及峰型来分析材料中的强碱位和弱碱位。
检测器用TCD或MS都行，最好MS，或者两者联用。
还有一个问题，二氧化碳钢瓶温度较低，建议对钢瓶到仪器进气口之间的管线采取加热措施（温度不用很高，稍微加点热）。
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2楼2009-07-17 13:46:51
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banditi

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“120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质”

温度是否有点低？杂质不易脱干净。我们用麦克的2920，他们仪器自带程序是在500度进行表面净化。当然，还要根据你的样品进行选择；如果高温下会分解，则需降低净化温度。
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飞雪连天射白鹿
4楼2009-07-17 15:51:10
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zyh116

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by banditi at 2009-7-17 15:51:
“120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质”

温度是否有点低？杂质不易脱干净。我们用麦克的2920，他们仪器自带程序是在500度进行表面净化。当然，还要根据你的样品进行选择；如果高温下会分解， ...

这么高的净化温度？
可能平常你做的材料都耐高温。
可一般催化剂焙烧温度就比500度低，怎么可能用500度净化处理呢，一般最多两百度就够了。
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5楼2009-07-17 17:50:54
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