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2008-chen

禁虫 (小有名气)

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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!!! 7-17 14:06
CO2-TPD一般用来分析氧化物材料中的碱位的
在程序升温脱附之前,你先要在120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质,然后进行CO2的饱和吸附(在常温,高温下都可以,一般在高温下),然后将材料在50度左右用惰性气体吹扫(一般用氦气),将物理吸附的二氧化碳吹扫掉,待检测器基线走稳后,开始升温,化学吸附的二氧化碳随温度升高脱附出来,根据脱附峰的温度和峰强、峰面积以及峰型来分析材料中的强碱位和弱碱位。
检测器用TCD或MS都行,最好MS,或者两者联用。
还有一个问题,二氧化碳钢瓶温度较低,建议对钢瓶到仪器进气口之间的管线采取加热措施(温度不用很高,稍微加点热)。
2楼2009-07-17 13:46:51
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weizhentao15323

金虫 (正式写手)

太详细了 啊。
3楼2009-07-17 15:35:27
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banditi

木虫 (职业作家)


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“120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质”

温度是否有点低?杂质不易脱干净。我们用麦克的2920,他们仪器自带程序是在500度进行表面净化。当然,还要根据你的样品进行选择;如果高温下会分解,则需降低净化温度。
飞雪连天射白鹿
4楼2009-07-17 15:51:10
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zyh116

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by banditi at 2009-7-17 15:51:
“120-150度之间用惰性气体对材料进行干燥、脱水、脱杂质”

温度是否有点低?杂质不易脱干净。我们用麦克的2920,他们仪器自带程序是在500度进行表面净化。当然,还要根据你的样品进行选择;如果高温下会分解, ...

这么高的净化温度?
可能平常你做的材料都耐高温。
可一般催化剂焙烧温度就比500度低,怎么可能用500度净化处理呢,一般最多两百度就够了。
5楼2009-07-17 17:50:54
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fzzjj

木虫 (正式写手)


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Originally posted by weizhentao15323 at 2009-7-17 15:35:
太详细了 啊。

就是啊,搞得我想再说的话,就有可能变成“抄袭”了
6楼2009-07-17 21:04:05
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zyh116

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-7-17 21:04:


就是啊,搞得我想再说的话,就有可能变成“抄袭”了

呵呵,怎么会呢,这东西的流程是标准的。
7楼2009-07-17 21:14:24
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少

二楼的太详细了,佩服ing
能不能介绍下 TPD-NH3的步骤
北极星的冬天
8楼2009-07-17 22:06:45
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zyh116

金虫 (正式写手)

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助。 7-18 14:09
NH3-TPD是表征催化剂酸位的标准方法,做分子筛、石油化工催化剂的会经常用到。
其实方法和上面差不多,把CO2换成NH3就行了,也是用氦气吹扫。
要注意的是,氨气很容易溶于水,整个气路的干燥很重要,特别是吹扫气氦气要尽量干燥,在钢瓶到仪器之间加硅胶和5A分子筛脱水。分析的材料之前也要尽量将水脱干净,温度高一点,或者真空脱水。
另外,氨气有腐蚀性,整个管路需要用耐碱腐蚀的不锈钢管和接头(316SS就可以。氨气钢瓶减压阀要采用耐碱腐蚀的不锈钢或铜合金减压阀,质量流量控制器要用专门的氨气质量流量控制器。
氨气是有毒气体,所有的尾气要注意排室外。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-17 at 23:04 ]
9楼2009-07-17 22:54:48
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laizhi1123

木虫 (小有名气)

学习了,呵呵
我的科研路......
10楼2009-07-18 11:30:19
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