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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】气相色谱的准确度有多少

发现同一样品打色谱时(同一色谱相同条件)连续进样所得结果差别很大,比如溶剂峰第一针92%,第二针就可能85%,不知什么原因。难道色谱哪里出了问题?还是本身误差呢?色谱进样误差一般多少可以接受?
如果是色谱的问题,一般什么原因造成这种现象呢?不知道大家有没有遇到过?
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
手动进样你的误差也太大了,一般FID的误差在1%。你查一下是否漏气。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
5楼2009-07-17 09:24:57
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triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 11:13
进样量,样品稳定性等都会影响到你的结果,你自己查一下原因可能出在哪里,然后把详细的过程发上来,大家好帮你分析
2楼2009-07-16 22:49:09
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 11:13
你是手动进样还是自动进样器进样,进样量是多少,进样口温度是多少,什么样品,溶剂是什么,是否易挥发,请说清楚。
手动进样,进样量小的时候误差会比较大,特别是你用大体积进样针同时进样量又小的时候。
进样方式不正确也会引起误差,抽样的时候要多抽几次,抽完样要排出一点(像打针一样,尽量把气泡排出),针头外壁要擦拭。
还有可能进样口温度比较高,溶剂易挥发也可能会引起误差。
进样隔垫泄露也会引起误差,换隔垫试一下。
检查检测器温度、空气、氢气流量是否稳定(FID),载气压力或流量是否稳定。
其他的仪器问题无非就是色谱进样、分离或检测系统有泄露,通过上一条也可以判断。
重点还是考虑进样的问题。
3楼2009-07-16 22:57:26
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lingliaopiao

铁杆木虫 (著名写手)

老汉一枝花

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 11:14
我想楼主遇到的问题和我曾遇到的问题一样。我在分析某种物质(涉秘)时,检测器为TCD,用填充柱时效果很好,而当尝试用毛细管替代填充柱时,就出现了各组分变化不定的情况,此消彼长,尝试了月余后我们放弃了,没找着原因。
一切恩爱会,无常难得久。生世多畏惧,命危于晨露。由爱故生忧,由爱故生怖。若离于爱者,无忧亦无怖。
6楼2009-07-17 09:47:21
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