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tiangaoyundan金虫 (正式写手)
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【讨论】气相色谱的准确度有多少
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发现同一样品打色谱时(同一色谱相同条件)连续进样所得结果差别很大,比如溶剂峰第一针92%,第二针就可能85%,不知什么原因。难道色谱哪里出了问题?还是本身误差呢?色谱进样误差一般多少可以接受? 如果是色谱的问题,一般什么原因造成这种现象呢?不知道大家有没有遇到过? |
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2楼2009-07-16 22:49:09
zyh116
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你是手动进样还是自动进样器进样,进样量是多少,进样口温度是多少,什么样品,溶剂是什么,是否易挥发,请说清楚。 手动进样,进样量小的时候误差会比较大,特别是你用大体积进样针同时进样量又小的时候。 进样方式不正确也会引起误差,抽样的时候要多抽几次,抽完样要排出一点(像打针一样,尽量把气泡排出),针头外壁要擦拭。 还有可能进样口温度比较高,溶剂易挥发也可能会引起误差。 进样隔垫泄露也会引起误差,换隔垫试一下。 检查检测器温度、空气、氢气流量是否稳定(FID),载气压力或流量是否稳定。 其他的仪器问题无非就是色谱进样、分离或检测系统有泄露,通过上一条也可以判断。 重点还是考虑进样的问题。 |
3楼2009-07-16 22:57:26
yzqyzq110
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