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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR求助！
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 【求助】TPR求助！

今天用化学吸附仪做TPR时发现老师写的那个操作规程貌似有些不妥，用氦气处理样品时Path Select他选择是bypass，而换用H2/Ar混气吹扫时才改换成Sample，我这样前面用氦气处理时走平基线还有意义吗?是不是在实验过程中都选择Sample才对呢？请高手给与指导，多谢！

PS:   Delay选择long或者short，对结果有什么影响吗？如果有影响，该如何选择delay？

[ Last edited by 化学041 on 2009-7-14 at 16:38 ]
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我爱宝宝……
1楼 2009-07-14 14:56:04
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
顶一下，请高手指导一下，多谢！
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我爱宝宝……
2楼2009-07-14 16:38:41
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yxt

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我用的是自己搭的tpr，不知道你说的delay是什么

前面用He吹扫时，如果走sample的话，就应该是进TCD了，这样走基线就没有意义了

因为你后面要通Ar/H2气的

所以一开始就应该用Ar/H2气走基线
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3楼2009-07-14 16:49:37
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
前面用He吹扫时，如果走sample的话，就应该是进TCD了，这样走基线就没有意义了

弱弱的问一句，走sample进TCD为什么就没有意义了呢？用氦气吹扫的目的是什么呢？
引用回帖:
后面要通Ar/H2气的

所以一开始就应该用Ar/H2气走基线

您的意思是，不用氦气吹扫，直接用Ar/H2混气？
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我爱宝宝……
4楼2009-07-14 17:32:13
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queershanren

铜虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该bypass就是不进样吧，用氦气吹扫催化剂是前处理过程。
这个过程是必不可少的啊
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5楼2009-07-14 18:02:39
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by queershanren at 2009-7-14 18:02:
应该bypass就是不进样吧，用氦气吹扫催化剂是前处理过程。
这个过程是必不可少的啊

我在该步骤之前采用高纯氮气150度吹扫了1个小时了，在您看来用氦气吹扫的目的是什么？操作条件如何？多谢指导！
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我爱宝宝……
6楼2009-07-14 18:15:08
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queershanren

铜虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
具体整个过程能写的详细一下吗？
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7楼2009-07-14 18:19:11
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
分为以下几步：
1.用高纯氮气150度下吹扫1h，冷至室温，
2.用氦气吹扫至基线平衡，
3.用Ar/H2混气吹扫至基线平衡
4.程序升温过程

多谢指导！
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我爱宝宝……
8楼2009-07-14 18:21:45
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★ ★
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢解答！ 7-14 21:00
上面这个过程应该是没有问题的。He气吹扫是处理样品，达到基线时表示样品处理干净了。然后Ar/H2走基线是要等到色谱稳定，稳定后就可以程序升温实验了。。。

第一步He气处理时不需要通过检测器，一是没有必要，二是也不会污染检测器
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9楼2009-07-14 19:07:04
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-7-14 19:07:
上面这个过程应该是没有问题的。He气吹扫是处理样品，达到基线时表示样品处理干净了。然后Ar/H2走基线是要等到色谱稳定，稳定后就可以程序升温实验了。。。

第一步He气处理时不需要通过检测器，一是没有必要， ...

我刚才又一直选择sample做了一个，发现峰出的很好，而且很明显！再问一下，您觉得氦气吹扫是除去表面杂质，那我用高纯氮气处理了是否可以省略氦气吹扫这一步？还有只用氦气吹扫，我是在室温下进行的，杂质应该不能完全除净吧！

多谢指导！
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我爱宝宝……
10楼2009-07-14 20:35:28
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