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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 【求助】TPR求助!

今天用化学吸附仪做TPR时发现老师写的那个操作规程貌似有些不妥,用氦气处理样品时Path Select他选择是bypass,而换用H2/Ar混气吹扫时才改换成Sample,我这样前面用氦气处理时走平基线还有意义吗?是不是在实验过程中都选择Sample才对呢?请高手给与指导,多谢!

PS:   Delay选择long或者short,对结果有什么影响吗?如果有影响,该如何选择delay?

[ Last edited by 化学041 on 2009-7-14 at 16:38 ]
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我爱宝宝……
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

顶一下,请高手指导一下,多谢!
我爱宝宝……
2楼2009-07-14 16:38:41
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yxt

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我用的是自己搭的tpr,不知道你说的delay是什么

前面用He吹扫时,如果走sample的话,就应该是进TCD了,这样走基线就没有意义了

因为你后面要通Ar/H2气的

所以一开始就应该用Ar/H2气走基线
3楼2009-07-14 16:49:37
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

引用回帖:
前面用He吹扫时,如果走sample的话,就应该是进TCD了,这样走基线就没有意义了

弱弱的问一句,走sample进TCD为什么就没有意义了呢?用氦气吹扫的目的是什么呢?
引用回帖:
后面要通Ar/H2气的

所以一开始就应该用Ar/H2气走基线

您的意思是,不用氦气吹扫,直接用Ar/H2混气?
我爱宝宝……
4楼2009-07-14 17:32:13
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queershanren

铜虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该bypass就是不进样吧,用氦气吹扫催化剂是前处理过程。
这个过程是必不可少的啊
5楼2009-07-14 18:02:39
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

引用回帖:
Originally posted by queershanren at 2009-7-14 18:02:
应该bypass就是不进样吧,用氦气吹扫催化剂是前处理过程。
这个过程是必不可少的啊

我在该步骤之前采用高纯氮气150度吹扫了1个小时了,在您看来用氦气吹扫的目的是什么?操作条件如何?多谢指导!
我爱宝宝……
6楼2009-07-14 18:15:08
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queershanren

铜虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
具体整个过程能写的详细一下吗?
7楼2009-07-14 18:19:11
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

分为以下几步:
1.用高纯氮气150度下吹扫1h,冷至室温,
2.用氦气吹扫至基线平衡,
3.用Ar/H2混气吹扫至基线平衡
4.程序升温过程

多谢指导!
我爱宝宝……
8楼2009-07-14 18:21:45
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fzzjj

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢解答! 7-14 21:00
上面这个过程应该是没有问题的。He气吹扫是处理样品,达到基线时表示样品处理干净了。然后Ar/H2走基线是要等到色谱稳定,稳定后就可以程序升温实验了。。。

第一步He气处理时不需要通过检测器,一是没有必要,二是也不会污染检测器
9楼2009-07-14 19:07:04
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-7-14 19:07:
上面这个过程应该是没有问题的。He气吹扫是处理样品,达到基线时表示样品处理干净了。然后Ar/H2走基线是要等到色谱稳定,稳定后就可以程序升温实验了。。。

第一步He气处理时不需要通过检测器,一是没有必要, ...

我刚才又一直选择sample做了一个,发现峰出的很好,而且很明显!再问一下,您觉得氦气吹扫是除去表面杂质,那我用高纯氮气处理了是否可以省略氦气吹扫这一步?还有只用氦气吹扫,我是在室温下进行的,杂质应该不能完全除净吧!

多谢指导!
我爱宝宝……
10楼2009-07-14 20:35:28
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