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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR求助！
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fzzjj

木虫 (正式写手)
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N2吹扫也是一样的。实际上就是只用Ar/H2吹扫也没有问题（室温的话），就是有点浪费而已。但此时不一定能处理干净。高温处理的话就不能用这个还原气了。

不过不知道楼主是什么类型的样品。我们以前都是用O2高温处理样品的，这样如果催化剂表面有有机物或者非金属元素的话就比较容易氧化清除，以免它们在程序升温实验中脱附对信号有干扰

[ Last edited by fzzjj on 2009-7-14 at 21:04 ]
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11楼2009-07-14 21:02:44
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
样品是Ni催化剂，用我的处理方法处理可以吗，前辈？
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我爱宝宝……
12楼2009-07-14 21:09:19
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Rhodium6071

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引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-7-14 19:07:
上面这个过程应该是没有问题的。He气吹扫是处理样品，达到基线时表示样品处理干净了。然后Ar/H2走基线是要等到色谱稳定，稳定后就可以程序升温实验了。。。

第一步He气处理时不需要通过检测器，一是没有必要， ...

同意！
换气后再等TCD稳定，在处理样品时应该是bypass。
我们这里用的是Micromeritics的仪器，在wait里有一个选项：等待TCD基线稳定。
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13楼2009-07-14 22:14:34
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qdwang

木虫 (小有名气)
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感觉没必要再He吹扫了。。个人意见
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14楼2009-07-15 00:56:10
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-7-14 22:14:

同意！
换气后再等TCD稳定，在处理样品时应该是bypass。
我们这里用的是Micromeritics的仪器，在wait里有一个选项：等待TCD基线稳定。

我们也 是Micromeritics的仪器，2750吧，我在设定程序的时候是wait for baseline is stable,这里的基线是TCD的基线吗？还有大哥你们做的时候程序是怎么设定的？样品如何处理，能否赐教？
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我爱宝宝……
15楼2009-07-15 08:26:14
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fzzjj

木虫 (正式写手)
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 7-15 22:40
引用回帖:
Originally posted by 化学041 at 2009-7-14 21:09:
样品是Ni催化剂，用我的处理方法处理可以吗，前辈？

如果是氧化物类催化剂（NiO?）并且你催化剂制备的时候是在有氧条件下煅烧的，一般都是用O2处理就可以，此时的处理温度应稍低于煅烧温度；如果你催化剂里含有能被氧化的元素就要用惰性气体处理了
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16楼2009-07-15 20:43:24
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tjxqgm

银虫 (小有名气)

免费做TPR

★
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你可以把样品寄给先权公司，他们免费做 ，或电话022-29324907
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17楼2009-08-29 15:20:54
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