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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】漫反射吡啶红外问题-请大家帮着分析一下图
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yutian.35

无虫

小木虫金库管理员

[交流] 【求助】漫反射吡啶红外问题-请大家帮着分析一下图

最近尝试做漫反射吡啶红外，但是结果不理想。操作过程如下：测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。

问题是在50度下扫描背景后开始吸附吡啶，这时扫描谱图有吡啶的特征峰，但是吸附完吡啶再真空脱附后扫描就基本上没有峰了，特别是1540、1450这些表征酸类型的峰，几乎没有了，跟空白谱图差不多。怀疑是检测器灵敏度不够，后来就换用液氮检测器，但是还是一样。
不知这是怎么回事。是吡啶没有吸附上？还是脱附的条件太苛刻？
大家有没有做过漫反射吡啶红外，还请赐教！谢谢
把操作过程中的谱图给大家贴出来，请大家帮着分析一下，看看这些图对不对？
图中各条线所代表数据已标注
随着真空度的升高，吡啶不断脱除，特别是1546出表征算类型的峰变化更明显。这是怎么回事？抽真空能把化学吸附的吡啶脱下来？请大家指教

[ Last edited by yutian.35 on 2009-7-17 at 20:55 ]
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1楼 2009-07-13 11:53:16
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冷也飘飘

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
不是太懂啊，主要是过程繁琐，会不会发生反应了？但不可能空白啊
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19楼2009-07-14 22:18:25
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lggm208

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
50℃低于吡啶的沸点啊。不太懂
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注册八年，青春已去，情怀不变
2楼2009-07-13 12:38:31
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jinlchen

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
不大懂。 占个位子 等后面的高手来解答
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4楼2009-07-13 20:17:59
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nosun

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
帮顶，以往都是送样出去，人家给测了，给数据我
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6楼2009-07-14 08:00:31
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