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niyouming

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教为什么按此方法合成不出ZSM-5分子筛呢?

我的实验方法和步骤是:
(1)32g TPAOH(25%)溶于100ml水中,80摄氏度搅拌,将36g Na2SiO39H2O 加入到此溶液中搅拌均匀。得到溶液A
(2)将0.72g NaAlO2 溶于30ml 水中,得到溶液B, 溶液B滴加到上面的的溶液A中,发现溶液变成乳白色,继续在80摄氏度下搅拌30 min
(3)密封反应釜,在烘箱中加热到170摄氏度,加热5天
实验结果:
得到的产物是澄清溶液,反应釜底部有很薄一层白色沉淀,估计都没有0.5g白色粉末,因为放假还没有用XRD分析。
问题:
(1)如果得到的少量白色粉末是ZSM-5为什么产量会如此少?
(2)我的实验操作过程中出了什么问题?
(3)是不是A与B混合后要得到比较粘着的胶体,才能放到反应釜中水热合成?(因为我得到的是透明溶液)
(4)是不是我的原料配比有问题,可是我是按照大多数文献的范围来配置。
大家还能给我提出哪些建议,谢谢!
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thfeng

木虫 (正式写手)

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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-13 16:59
我觉得偏铝酸钠就是碱源了,不过ph值是否该控制一下,ph值跟最后的170度加热时间也有关系吧
3楼2009-07-12 23:19:04
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myh146

银虫 (初入文坛)

少了一种物质

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-13 16:59
少了碱源,可以用氢氧化钠,ZSM-5还是比较好合成的,条件已比较成熟。
2楼2009-07-12 22:35:56
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-13 12:22
32g TPAOH(25%)溶于100ml水中------碱性够大的了,
NaAlO2 量那么少

是否碱度太高了,测一下pH,不宜太高啊
4楼2009-07-13 05:22:49
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ltl773377

新虫 (小有名气)


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PH控制在分子筛的合成中很重要
5楼2009-07-13 11:36:07
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