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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请教为什么按此方法合成不出ZSM-5分子筛呢？
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niyouming

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教为什么按此方法合成不出ZSM-5分子筛呢？

我的实验方法和步骤是：
（1）32g TPAOH（25%）溶于100ml水中，80摄氏度搅拌，将36g Na2SiO39H2O 加入到此溶液中搅拌均匀。得到溶液A
（2）将0.72g NaAlO2 溶于30ml 水中，得到溶液B， 溶液B滴加到上面的的溶液A中，发现溶液变成乳白色，继续在80摄氏度下搅拌30 min
（3）密封反应釜，在烘箱中加热到170摄氏度，加热5天
实验结果：
得到的产物是澄清溶液，反应釜底部有很薄一层白色沉淀，估计都没有0.5g白色粉末，因为放假还没有用XRD分析。
问题：
（1）如果得到的少量白色粉末是ZSM-5为什么产量会如此少？
（2）我的实验操作过程中出了什么问题？
（3）是不是A与B混合后要得到比较粘着的胶体，才能放到反应釜中水热合成？（因为我得到的是透明溶液）
（4）是不是我的原料配比有问题，可是我是按照大多数文献的范围来配置。
大家还能给我提出哪些建议，谢谢！
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1楼 2009-07-12 20:37:17
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myh146

银虫 (初入文坛)

少了一种物质

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-13 16:59
少了碱源，可以用氢氧化钠，ZSM-5还是比较好合成的，条件已比较成熟。
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2楼2009-07-12 22:35:56
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thfeng

木虫 (正式写手)
★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-13 16:59
我觉得偏铝酸钠就是碱源了，不过ph值是否该控制一下，ph值跟最后的170度加热时间也有关系吧
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3楼2009-07-12 23:19:04
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-13 12:22
32g TPAOH（25%）溶于100ml水中------碱性够大的了，
NaAlO2 量那么少

是否碱度太高了，测一下pH，不宜太高啊
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4楼2009-07-13 05:22:49
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ltl773377

新虫 (小有名气)
★
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PH控制在分子筛的合成中很重要
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5楼2009-07-13 11:36:07
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msqhg
6楼2009-07-13 11:38:03
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kenncth

木虫 (正式写手)
★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-13 12:22
合成ZSM-5对PH的要求在8-10之间，产率和晶型就会比较好>
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7楼2009-07-13 11:47:09
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