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44635

新虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂甲醇测定已有5人参与

最近在做残留溶剂的方法开发,甲醇是其中需要控制的一种溶剂。目前使用的是DB-624的色谱柱顶空进样测定(DMF作为稀释剂),但是定位溶液和分离度溶液中甲醇的峰均拖尾严重,呈扁平矮胖状。请问大家有什么好的建议可以改善吗?谢谢
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HP-1的估计会比较严重,建议用极性大些的柱子,比如HP-5\FFAP,还有楼上说的DB-WAX那种极性较强的柱子
gwmgyp
4楼2020-06-11 10:50:47
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zjh20091111

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换根极性柱试试,比如DB-WAX毛细管柱。
2楼2020-06-10 16:50:14
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44635

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zjh20091111 at 2020-06-10 16:50:14
换根极性柱试试,比如DB-WAX毛细管柱。

谢谢
拥抱变化
3楼2020-06-11 08:24:17
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44635

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2020-06-11 10:50:47
HP-1的估计会比较严重,建议用极性大些的柱子,比如HP-5\FFAP,还有楼上说的DB-WAX那种极性较强的柱子

今天更换了极性大的色谱柱试验,甲醇峰型变好,但是所有需要控制的溶剂均在前5min出峰,几乎无保留
拥抱变化
5楼2020-06-11 18:24:35
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ww_liu

新虫 (著名写手)

增大分流比,使总流量大于50ml/min。

发自小木虫Android客户端
6楼2020-06-11 20:57:11
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44635

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ww_liu at 2020-06-11 20:57:11
增大分流比,使总流量大于50ml/min。

今天增大分流比到25:1,甲醇峰型依然未改善
拥抱变化
7楼2020-06-12 12:06:09
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ww_liu

新虫 (著名写手)

8楼2020-06-12 20:39:29
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yyyyy7

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

9楼2020-06-15 14:25:36
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼

柱效差了,换根新的DB 624就行了

发自小木虫Android客户端
努力就会有收获
10楼2020-06-19 06:56:02
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