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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂甲醇测定
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44635

新虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂甲醇测定 已有5人参与

最近在做残留溶剂的方法开发，甲醇是其中需要控制的一种溶剂。目前使用的是DB-624的色谱柱顶空进样测定（DMF作为稀释剂），但是定位溶液和分离度溶液中甲醇的峰均拖尾严重，呈扁平矮胖状。请问大家有什么好的建议可以改善吗？谢谢
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拥抱变化
1楼 2020-06-10 08:31:27
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44635

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zjh20091111 at 2020-06-10 16:50:14
换根极性柱试试，比如DB-WAX毛细管柱。

谢谢
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拥抱变化
3楼2020-06-11 08:24:17
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44635

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2020-06-11 10:50:47
HP-1的估计会比较严重，建议用极性大些的柱子，比如HP-5\FFAP,还有楼上说的DB-WAX那种极性较强的柱子

今天更换了极性大的色谱柱试验，甲醇峰型变好，但是所有需要控制的溶剂均在前5min出峰，几乎无保留
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拥抱变化
5楼2020-06-11 18:24:35
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44635

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ww_liu at 2020-06-11 20:57:11
增大分流比，使总流量大于50ml/min。

今天增大分流比到25：1,甲醇峰型依然未改善
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拥抱变化
7楼2020-06-12 12:06:09
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44635

新虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 达达2011 at 2020-06-19 09:30:42
DB-624做溶残完全没有问题，分流比、载气流速调节试试。

12楼2020-07-08 08:30:06
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44635

新虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ao特曼 at 2020-06-19 06:56:02
柱效差了，换根新的DB 624就行了

13楼2020-07-08 08:30:26
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