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[交流] 【求助】可膨胀石墨的制备

我要制备可膨胀石墨催化酯化反应，现有天然鳞片石墨，该如何制备？

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还有许多东西要学习的

1楼 2009-07-10 11:27:30

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xiaolong3097

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由于天然鳞片石墨的层间结合力相对较弱,经化学法或电化学法处理,可以使其形成石墨层间化合物,便是可膨胀石墨。

制备：
1．1 主要原料及试剂
天然鳞片石墨，硫酸(分析纯)，硝酸(分析纯)，高锰酸钾(化学纯)，三氯化铁(化学纯)。
1．2 实验方法
取一定量的天然鳞片石墨，在不断搅拌下将其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高锰酸钾，控制一定温度，然后再加入三氯化铁，搅拌，反应一定时间后，离心分离，用稀碱溶液浸洗，水洗至酸性，脱水后干燥即可得膨胀石墨。
2 结果和讨论
膨胀容积和硫含量是决定可膨胀石墨质量的两个重要指标，工业上最有利用价值的可膨胀石墨的膨胀容积在150～250 mL／g，其制品的含硫量越低越好。
2．1 高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响在室温下，按硫酸与硝酸质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，改变高锰酸钾的用量，反应时间为0．5 h，得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系，见表1。
由表1可以看出，高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响存在一个最佳效果峰值，此时质量比(石墨：高锰酸钾)为1：0．8。如果高锰酸钾的用量太少，其氧化作用不能完全“打开”石墨中间层，石墨层间反应不充分，氧化较慢；当高锰酸钾用量太多时，使石墨分子充分氧化，破坏了石墨的结构，从而降低了产品质量。
2．2 三氯化铁的用量对石墨膨胀体积的影响在常温下，取硫酸与硝酸的质量比为2：1，石墨与混酸的质量比为1：3，石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，反应时间为0．5 h，改变三氯化铁的用量，得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系，见表2。
三氯化铁作为可膨胀石墨制备中的催化插入剂，少量的三氯化铁的加入可使石墨层间插入较多的硫酸氢根离子，但若制品的氯含量过大，会对金属造成严重腐蚀。实验表明，石墨与三氯化铁的质量比为1：0．2时，效果较好。
2．3 混酸的配比对石墨膨胀体积的影响在常温下，取石墨与高锰酸钾的质量比为1：0．8，石墨与三氯化铁的质量比1：0．2，混酸与石墨的质量比为3：1，反应时间为0．5 h，硫酸和硝酸的混酸的不同配比对石墨膨胀体积的影响见表3。
由表3看出，硫酸和硝酸的配比为2：1时。石墨的膨胀体积最佳。若硝酸的比例较大时，会使混酸中水含量较多，溶剂化作用加强，造成水分子与硫酸分子和硫酸氢根离子结合为水合分子和水合离子，使硫酸分子和硫酸氢根离子体积增大，它们难于插入石墨层间。当硫酸比例高时，硝酸含量较低，硝酸插人量较少，膨胀体积也不大。因此，硫酸和硝酸配比适宜，膨胀体积才最佳。
2．4 反应时间对石墨膨胀体积的影响在室温下，取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为l：0．8：0．2：3，不同的反应时间对石墨膨胀体积的影响见表4。
由表4看出，反应时间短，反应不充分，当反应到一定的时间时，膨胀体积最大。但随着反应时间的增加，形成的石墨层间化合物受氧化剂氧化而遭破坏，使膨胀体积降低，理想的反应时间为30 min。
2．5 反应温度对石墨膨胀体积的影响取石墨，高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的配比为I：0．8：0．2：3，反应时间为0．5 h，
不同的反应温度对石墨的膨胀体积的影响见表5。
可膨胀石墨的制备是一个放热反应，升高温度对反应不利，还会造成硝酸的挥发，但反应还需一定的活化能，只有在一定的温度下，才能使反应分子活化，参与反应。实验表明，最佳的反应温度为25℃ 。
2．6 反应条件的研究
我们用L9(3 )正交法进行了正交实验，由此方法得出的最佳反应条件为石墨，高锰酸钾，三氯化铁，混酸的质量比为I：0．8：0．2：3，反应时间为
30 rain，反应温度为25℃ ，硫酸与硝酸的混酸的配
比为2：l，膨胀体积为250 mL／g。为保证反应的顺利进行，反应必须在不断搅拌的条件下进行，产物脱酸后经反复水洗至中性，再进行脱水，制得可膨胀石墨。
3 结论
用高锰酸钾，硫酸，硝酸作氧化剂，三氯化铁作插入剂，可制得低硫可膨胀石墨[¨，在一定条件下，将可膨胀石墨制成柔性石墨试片，含硫量低，具有优良的力学性能和抗氧化性能。

更多的制备资料:
炭素技术 2002年第3期总第120期 19-21
合肥工业大学学报(自然科学版) 第21卷第1期 1998年2月 131-134
精细化工第20卷第6期 341-342
非金属矿第23卷第1期 18-19