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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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【讨论】关于Au催化剂比表面积增大的原因
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我用沸石类材料做载体负载Au NPs，载体比表面积很大，负载Au NPs后催化剂比表面积降低。 但是BET测试发现，0.5%, 1%, 2% Au含量的催化剂催化剂比表面积下降程度相似，但是5％ Au含量的催化剂我测了两遍都是比表面积下降程度更小。 这个似乎有些不太合理，但是测试结果确实如此。我在文章里面解释为Slightly increasing surface area observed for 5.0 wt% sample may be attributed to the aggregation of Au NPs, which leads to lower occupation of the cavities. 其中一个审稿人认为The explanation provided for an increase in the specific surface area only for 5wt% sample is not convincing. 请问哪位朋友对于关于5％ Au含量的表面积更高有更好更合理的解释？ 文章修改，有点急，谢谢各位！ |
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2楼2009-07-10 10:57:16
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7楼2009-07-10 19:57:40
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hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢马博士，请继续关注 7-11 10:09
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这个问题其实不难回答。给你点提示： 分子筛本底的比表面是多少？ 放了0.5%黄金后，比表面为多少？ 这个比表面和你机械混合99.5%分子筛+0.5%黄金一样吗？ （即理论值=分子筛比表面*99.5%+黄金比表面（约为0）*0.5%） 也许实际比表面比计算的机械值小，为什么？ 放了1%的黄金，比表面为多少？和纯分子筛比表面相比，减小多少？ 为什么减小的值不是0.5%减小值的两倍？为什么？ 等等等等，这些问题一直问下去，就可以知道答案。 你甚至还可以把减小值为纵坐标，黄金量为横坐标作图，看规律。 （即没有线形递减关系）。 还有个问题是：放了0.5%黄金后比表面变小，完全是黄金堵塞孔道引起的，还是由于合成时所用的酸碱处理条件引起的？能否作对照试验，测比表面减小多少？ |
8楼2009-07-11 09:46:32
hljiang
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谢谢mazhen博士，能否明示？感谢先。 我先简单回答你的提示性疑问： 分子筛本底的比表面是多少？ 1413 m2/g 放了0.5%黄金后，比表面为多少？ 可能是你没看清楚？我说的是5％的异常，The BET surface areas of blank support, 0.5, 1.0, 2.0 and 5.0 wt% Au@support are 1413, 911, 891, 905 and 1012 m2/g, respectively. 这个比表面和你机械混合99.5%分子筛+0.5%黄金一样吗？ （即理论值=分子筛比表面*99.5%+黄金比表面（约为0）*0.5%） 也许实际比表面比计算的机械值小，为什么？ 对，跟机械混合的相比，比表面积应该更低。 放了1%的黄金，比表面为多少？和纯分子筛比表面相比，减小多少？ The BET surface areas of blank support, 0.5, 1.0, 2.0 and 5.0 wt% Au@support are 1413, 911, 891, 905 and 1012 m2/g, respectively. 为什么减小的值不是0.5%减小值的两倍？为什么？ 10％的我还没做，不过准备试着做一下。现在5％的比1％，2％的不仅没有减小，而且提高了，问题就在这里，不懂解释。 你甚至还可以把减小值为纵坐标，黄金量为横坐标作图，看规律。 （即没有线形递减关系）。 我这个肯定没有线性关系啊，因为5％的明显反常了 还有个问题是：放了0.5%黄金后比表面变小，完全是黄金堵塞孔道引起的，还是由于合成时所用的酸碱处理条件引起的？能否作对照试验，测比表面减小多少？ 合成时候完全是固相混合的，没有溶剂参与过程。 [ Last edited by hljiang on 2009-7-11 at 10:08 ] |
9楼2009-07-11 10:06:02
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hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注，金币数少，聊表心意！ 7-11 10:56
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注，金币数少，聊表心意！ 7-11 10:56
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你当初的解释有道理。不过你的说法应该换个法子。 你说，5.0%的比表面增大了，给人一种误解：加了黄金比不加黄金的比表面还大。 其实不是这样。加了5%黄金，比表面下降了，只是和2.5%相比没有那么明显。 你的数据很能说明问题： The BET surface areas of blank support, 0.5, 1.0, 2.0 and 5.0 wt% Au@support are 1413, 911, 891, 905 and 1012 m2/g, respectively. 黄金含量从0变为0.5%，比表面变化1413-911 = 502。 如果假设比表面下降原因是黄金堵塞孔道的话，却黄金铺展程度随黄金量的增加均匀增加的话， 黄金量为1%时，比表面应该为911-502 =409， 但是现在为891，为什么？ 一种情况是，502当中有两个因素：（1）黄金堵塞孔道；（2）合成处理导致比表面变小。 第二种情况，黄金铺展程度随黄金量的增加均匀增加这个假设不成立，即金含量越多，金颗粒越大，而越不堵塞内孔道。 你可以从这些问题的角度思考。 |
10楼2009-07-11 10:35:36
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