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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于Au催化剂比表面积增大的原因

我用沸石类材料做载体负载Au NPs,载体比表面积很大,负载Au NPs后催化剂比表面积降低。

但是BET测试发现,0.5%, 1%, 2% Au含量的催化剂催化剂比表面积下降程度相似,但是5% Au含量的催化剂我测了两遍都是比表面积下降程度更小。

这个似乎有些不太合理,但是测试结果确实如此。我在文章里面解释为Slightly increasing surface area observed for 5.0 wt% sample may be attributed to the aggregation of Au NPs, which leads to lower occupation of the cavities.

其中一个审稿人认为The explanation provided for an increase in the specific surface area only for 5wt% sample is not convincing.

请问哪位朋友对于关于5% Au含量的表面积更高有更好更合理的解释?

文章修改,有点急,谢谢各位!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)



hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢马博士,请继续关注 7-11 10:09
这个问题其实不难回答。给你点提示:

分子筛本底的比表面是多少?

放了0.5%黄金后,比表面为多少?

这个比表面和你机械混合99.5%分子筛+0.5%黄金一样吗?
(即理论值=分子筛比表面*99.5%+黄金比表面(约为0)*0.5%)

也许实际比表面比计算的机械值小,为什么?

放了1%的黄金,比表面为多少?和纯分子筛比表面相比,减小多少?

为什么减小的值不是0.5%减小值的两倍?为什么?

等等等等,这些问题一直问下去,就可以知道答案。

你甚至还可以把减小值为纵坐标,黄金量为横坐标作图,看规律。
(即没有线形递减关系)。

还有个问题是:放了0.5%黄金后比表面变小,完全是黄金堵塞孔道引起的,还是由于合成时所用的酸碱处理条件引起的?能否作对照试验,测比表面减小多少?
8楼2009-07-11 09:46:32
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
hljiang(金币+2,VIP+0):谢谢您的关注! 7-10 11:42
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-10 16:21
负载量高而比表面积更大是不合常理的,特别是楼主都是采用负载的方法,如果你的负载活性组分是在载体制备过程中加入的那么有可能对形成机制产生影响而导致比表面积的变化
但如果是后修饰的,也就是负载的过程,我以前做钴和钯催化剂时都是随负载量增加而比表面积递减的
楼主看看你的负载过程溶剂性质,比如酸性等,是否使的分子筛表层出现溶解后重组呢,我不做分子筛所以也只是凭空想象而已啦
2楼2009-07-10 10:57:16
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢楼上朋友的关注,我也感觉似乎不是很合理。但是我做了好几遍,都是这个趋势,虽然每次因为误差测得具体结果不完全一样。

所以我现在只有想办法来自圆其说了啊。

我是后修饰的,就是载体先制备好。负载过程不涉及任何溶剂。是固相混合的办法负载,然后H2还原。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
3楼2009-07-10 11:44:09
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惠子1985

金虫 (正式写手)

有可能是负载工程中,Au进入到载体的孔道内,结果孔道有部分由介孔变成微孔,这样比表反而会高,但是这部分是很少的,单从吸附等温线是看不出的。
4楼2009-07-10 12:07:12
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