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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NO-TPD

在做NO-TPD时, 用TCD检测, 无论载气用N2还是He, 基线一直飘,等2个小时基线稳定了, 进行TPD实验,实验条件:100 mg 样品粉末,惰性气体300 oC吹扫1小时,降到100oC,5%NO/N2, 40 ml/min 吸附1小时,降到室温, 惰性气体吹扫,基线稳定后进行脱附,升温速率10 oC/min。但是从100 oC开始基线就飘了, 根本看不出峰,怎么回事呢?同一装置上做h2-tpr都是正常的,就是TPD做不成啊。
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

谢谢

yujianxtu  
金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-9 19:17

在程序升温过程,TCD基线漂移时很正常的,你之前有没有在惰性气氛下程序升温脱除水或其他杂质气体,或者你的催化剂对NO没有吸附

催化剂为CeO2-MnOX, 对NO应该有吸附的。没做过其他气体的程序升温脱附。但在h2-tpr的测试中都是很正常的。
7楼2009-07-10 10:27:49
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woniu8117

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
什么叫 飘  啊
贴张图把
2楼2009-07-09 16:30:16
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lggm208

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你看看你的TCD 信号范围,是不是根本没有出峰,温度升高基线有点波动也是正常
注册八年,青春已去,情怀不变
3楼2009-07-09 16:52:23
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lggm208

木虫 (正式写手)


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 7-9 18:17
看你这种情况,不像是漏气。你查一下这几种气体的热导系数,如果太接近的话容易出现反常。而且如果漂的厉害的话,可能是你样品量太多
注册八年,青春已去,情怀不变
4楼2009-07-09 16:54:15
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