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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NO-TPD

在做NO-TPD时, 用TCD检测, 无论载气用N2还是He, 基线一直飘,等2个小时基线稳定了, 进行TPD实验,实验条件:100 mg 样品粉末,惰性气体300 oC吹扫1小时,降到100oC,5%NO/N2, 40 ml/min 吸附1小时,降到室温, 惰性气体吹扫,基线稳定后进行脱附,升温速率10 oC/min。但是从100 oC开始基线就飘了, 根本看不出峰,怎么回事呢?同一装置上做h2-tpr都是正常的,就是TPD做不成啊。
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woniu8117

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
什么叫 飘  啊
贴张图把
2楼2009-07-09 16:30:16
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lggm208

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你看看你的TCD 信号范围,是不是根本没有出峰,温度升高基线有点波动也是正常
注册八年,青春已去,情怀不变
3楼2009-07-09 16:52:23
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lggm208

木虫 (正式写手)


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 7-9 18:17
看你这种情况,不像是漏气。你查一下这几种气体的热导系数,如果太接近的话容易出现反常。而且如果漂的厉害的话,可能是你样品量太多
注册八年,青春已去,情怀不变
4楼2009-07-09 16:54:15
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yujianxtu

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-9 19:17
在程序升温过程,TCD基线漂移时很正常的,你之前有没有在惰性气氛下程序升温脱除水或其他杂质气体,或者你的催化剂对NO没有吸附
5楼2009-07-09 17:01:02
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习一下哈NO-TPD市测什么的?
做H2-TPD的时候,高温的时候总会有基线的漂移,一般用空白样就行校正,你可以试试空白样校正。呵呵,只是提个建议,没做过
6楼2009-07-09 22:10:47
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

谢谢

yujianxtu  
金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-9 19:17

在程序升温过程,TCD基线漂移时很正常的,你之前有没有在惰性气氛下程序升温脱除水或其他杂质气体,或者你的催化剂对NO没有吸附

催化剂为CeO2-MnOX, 对NO应该有吸附的。没做过其他气体的程序升温脱附。但在h2-tpr的测试中都是很正常的。
7楼2009-07-10 10:27:49
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

lggm208  
金虫 (小有名气)


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 7-9 18:17

看你这种情况,不像是漏气。你查一下这几种气体的热导系数,如果太接近的话容易出现反常。而且如果漂的厉害的话,可能是你样品量太多


回复:
用25mg样品也做过, 效果差不多的。
8楼2009-07-10 10:31:31
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

我是新虫,想问问怎么上传图片, 用original做的图或者拷屏的图。
9楼2009-07-10 10:32:43
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ratio

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuexue9027 at 2009-7-10 10:32:
我是新虫,想问问怎么上传图片, 用original做的图或者拷屏的图。

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10楼2009-07-10 16:17:55
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