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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NO-TPD
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NO-TPD

在做NO-TPD时， 用TCD检测， 无论载气用N2还是He， 基线一直飘，等2个小时基线稳定了， 进行TPD实验，实验条件：100 mg 样品粉末，惰性气体300 oC吹扫1小时，降到100oC,5%NO/N2, 40 ml/min 吸附1小时，降到室温， 惰性气体吹扫，基线稳定后进行脱附，升温速率10 oC/min。但是从100 oC开始基线就飘了， 根本看不出峰，怎么回事呢？同一装置上做h2-tpr都是正常的，就是TPD做不成啊。
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1楼 2009-07-09 16:08:54
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woniu8117

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
什么叫 飘  啊
贴张图把
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2楼2009-07-09 16:30:16
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你看看你的TCD 信号范围，是不是根本没有出峰，温度升高基线有点波动也是正常
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注册八年，青春已去，情怀不变
3楼2009-07-09 16:52:23
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 7-9 18:17
看你这种情况，不像是漏气。你查一下这几种气体的热导系数，如果太接近的话容易出现反常。而且如果漂的厉害的话，可能是你样品量太多
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注册八年，青春已去，情怀不变
4楼2009-07-09 16:54:15
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yujianxtu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-9 19:17
在程序升温过程，TCD基线漂移时很正常的，你之前有没有在惰性气氛下程序升温脱除水或其他杂质气体，或者你的催化剂对ＮＯ没有吸附
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5楼2009-07-09 17:01:02
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
学习一下哈NO-TPD市测什么的？
做H2-TPD的时候，高温的时候总会有基线的漂移，一般用空白样就行校正，你可以试试空白样校正。呵呵，只是提个建议，没做过
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6楼2009-07-09 22:10:47
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

谢谢

yujianxtu  
金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-9 19:17

在程序升温过程，TCD基线漂移时很正常的，你之前有没有在惰性气氛下程序升温脱除水或其他杂质气体，或者你的催化剂对ＮＯ没有吸附

催化剂为CeO2-MnOX， 对NO应该有吸附的。没做过其他气体的程序升温脱附。但在h2-tpr的测试中都是很正常的。
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7楼2009-07-10 10:27:49
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)
lggm208  
金虫 (小有名气)

★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 7-9 18:17

看你这种情况，不像是漏气。你查一下这几种气体的热导系数，如果太接近的话容易出现反常。而且如果漂的厉害的话，可能是你样品量太多


回复：
用25mg样品也做过， 效果差不多的。
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8楼2009-07-10 10:31:31
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)
我是新虫，想问问怎么上传图片， 用original做的图或者拷屏的图。
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9楼2009-07-10 10:32:43
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuexue9027 at 2009-7-10 10:32:
我是新虫，想问问怎么上传图片， 用original做的图或者拷屏的图。

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10楼2009-07-10 16:17:55
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