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tanlei2008专家顾问
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【求助】EDTA络合滴定测定锰离子的具体步骤
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| 各位看一下，我想用EDTA络合滴定测定锰离子，其含量不高大约百分之三，四。能够说说具体的操作步骤吗谢谢各位了。 |
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资料上介绍的方法也是用氟化铵沉淀掩蔽镁，测定锰。从原理上讲，这个方法要考虑的问题是：氟化镁的溶解度较大（在纯水中大约是0.001M），如果你加的氟化铵量不太大，在滴定过程中氟化镁离解的微量镁与铬黑T络合显示，而且存在沉淀和络合平衡的移动，看到的现象就是有拖尾现象，并且结果会偏高。另外，二价锰在碱性极易被空气氧化，故滴定中一定要有过量的还原剂存在，否则，锰测定结果偏低，而且精密度差，生成的棕色悬浊物（二氧化锰）还妨碍终点观察），方法改进（建议）： 1、增大氟化铵浓度，使镁沉淀完全。 2、可取两份等量试液，都不加氟化铵，一份在PH10时滴定锰、镁合量，另一份加硫化钠沉淀掩蔽锰（硫化锰溶解度比氟化镁小多了），调PH10缓冲溶液，用EDTA滴定镁，差量法算出锰。 3、改用高锰酸法测定锰，在你的体系中，这是灵敏度和准确度都很高的分析方法，也是锰的常规测定方法。 EDTA滴定锰的重要条件切记：PH10，过高，锰会沉淀，过低，络合物稳定性差；还原剂存在，严防锰被氧化；氟离子要大为过量。 |
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