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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】EDTA络合滴定测定锰离子的具体步骤
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tanlei2008

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】EDTA络合滴定测定锰离子的具体步骤

各位看一下，我想用EDTA络合滴定测定锰离子，其含量不高大约百分之三，四。能够说说具体的操作步骤吗谢谢各位了。
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1楼 2009-07-08 20:26:44
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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[quote]Originally posted by wfxyhxhgx at 2009-7-9 08:19:
用EDTA滴定法测定锰离子，虽然不太常用，但也可以进行的。将适量样品溶解后，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，调节溶液的pH值为10左右，然后加入铬黑T作指示剂，此时溶液变为紫红色。用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点 ... [/quote
干扰太多,锌镁钙干扰严重,分离或掩蔽效果都不太好.
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4楼2009-07-09 10:25:31
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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EDTA络合滴定测定锰离子不是一个好方法.通常采用不同的氧化剂氧化到不同的价态,用还原剂滴定.如铋酸钠法,过硫酸铵法,过氧化氢-高锰酸钾法,硝酸铵-硫酸亚铁铵法.滴含量的可以用高碘酸钾比色法.
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2楼2009-07-09 07:33:35
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wfxyhxhgx

金虫 (小有名气)
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用EDTA滴定法测定锰离子，虽然不太常用，但也可以进行的。将适量样品溶解后，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，调节溶液的pH值为10左右，然后加入铬黑T作指示剂，此时溶液变为紫红色。用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。
但不知你的样品中是否含有其他干扰测定的离子，若存在干扰离子，则需要视具体情况，将干扰离子掩蔽后再进行滴定。
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3楼2009-07-09 08:19:28
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linchang03

铜虫 (小有名气)
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资料上介绍的方法也是用氟化铵沉淀掩蔽镁，测定锰。从原理上讲，这个方法要考虑的问题是：氟化镁的溶解度较大（在纯水中大约是0.001M），如果你加的氟化铵量不太大，在滴定过程中氟化镁离解的微量镁与铬黑T络合显示，而且存在沉淀和络合平衡的移动，看到的现象就是有拖尾现象，并且结果会偏高。另外，二价锰在碱性极易被空气氧化，故滴定中一定要有过量的还原剂存在，否则，锰测定结果偏低，而且精密度差，生成的棕色悬浊物（二氧化锰）还妨碍终点观察），方法改进（建议）：
　　1、增大氟化铵浓度，使镁沉淀完全。
　　2、可取两份等量试液，都不加氟化铵，一份在PH10时滴定锰、镁合量，另一份加硫化钠沉淀掩蔽锰（硫化锰溶解度比氟化镁小多了），调PH10缓冲溶液，用EDTA滴定镁，差量法算出锰。
　　3、改用高锰酸法测定锰，在你的体系中，这是灵敏度和准确度都很高的分析方法，也是锰的常规测定方法。
EDTA滴定锰的重要条件切记：PH10，过高，锰会沉淀，过低，络合物稳定性差；还原剂存在，严防锰被氧化；氟离子要大为过量。
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6楼2009-07-15 12:51:07
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