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tanlei2008

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】EDTA络合滴定测定锰离子的具体步骤

各位看一下,我想用EDTA络合滴定测定锰离子,其含量不高大约百分之三,四。能够说说具体的操作步骤吗谢谢各位了。
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yunjun3

木虫 (著名写手)

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EDTA络合滴定测定锰离子不是一个好方法.通常采用不同的氧化剂氧化到不同的价态,用还原剂滴定.如铋酸钠法,过硫酸铵法,过氧化氢-高锰酸钾法,硝酸铵-硫酸亚铁铵法.滴含量的可以用高碘酸钾比色法.
2楼2009-07-09 07:33:35
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wfxyhxhgx

金虫 (小有名气)

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用EDTA滴定法测定锰离子,虽然不太常用,但也可以进行的。将适量样品溶解后,加入氨水-氯化铵缓冲溶液,调节溶液的pH值为10左右,然后加入铬黑T作指示剂,此时溶液变为紫红色。用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。
但不知你的样品中是否含有其他干扰测定的离子,若存在干扰离子,则需要视具体情况,将干扰离子掩蔽后再进行滴定。
3楼2009-07-09 08:19:28
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yunjun3

木虫 (著名写手)

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[quote]Originally posted by wfxyhxhgx at 2009-7-9 08:19:
用EDTA滴定法测定锰离子,虽然不太常用,但也可以进行的。将适量样品溶解后,加入氨水-氯化铵缓冲溶液,调节溶液的pH值为10左右,然后加入铬黑T作指示剂,此时溶液变为紫红色。用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点 ... [/quote
干扰太多,锌镁钙干扰严重,分离或掩蔽效果都不太好.
4楼2009-07-09 10:25:31
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tanlei2008

铁杆木虫 (正式写手)

感谢各位哦
5楼2009-07-09 12:46:05
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linchang03

铜虫 (小有名气)

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资料上介绍的方法也是用氟化铵沉淀掩蔽镁,测定锰。从原理上讲,这个方法要考虑的问题是:氟化镁的溶解度较大(在纯水中大约是0.001M),如果你加的氟化铵量不太大,在滴定过程中氟化镁离解的微量镁与铬黑T络合显示,而且存在沉淀和络合平衡的移动,看到的现象就是有拖尾现象,并且结果会偏高。另外,二价锰在碱性极易被空气氧化,故滴定中一定要有过量的还原剂存在,否则,锰测定结果偏低,而且精密度差,生成的棕色悬浊物(二氧化锰)还妨碍终点观察),方法改进(建议):
  1、增大氟化铵浓度,使镁沉淀完全。
  2、可取两份等量试液,都不加氟化铵,一份在PH10时滴定锰、镁合量,另一份加硫化钠沉淀掩蔽锰(硫化锰溶解度比氟化镁小多了),调PH10缓冲溶液,用EDTA滴定镁,差量法算出锰。
  3、改用高锰酸法测定锰,在你的体系中,这是灵敏度和准确度都很高的分析方法,也是锰的常规测定方法。
EDTA滴定锰的重要条件切记:PH10,过高,锰会沉淀,过低,络合物稳定性差;还原剂存在,严防锰被氧化;氟离子要大为过量。
6楼2009-07-15 12:51:07
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tanlei2008

铁杆木虫 (正式写手)

谢谢了。。。。
7楼2009-07-23 16:35:53
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