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mike1967

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有关催化剂反应前后XRD强度的问题

各位虫友,现有一问题请教:
有一金属催化剂,对新鲜及经加氢反应失活后的样品进行了XRD表征,结果发现,通过谢乐公式计算金属晶粒大小没有发生明显变化,且通过TEM也验证了此点;但反应后催化剂的XRD谱图强度变小,请问如何解释此现象?
谢谢
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Ironjades

金虫 (正式写手)

★ ★
mike1967(金币+2,VIP+0):xiexie 7-7 08:35
个人认为:1.压片力度及扫描条件是否一致?2.如若是金属的特征峰减弱,是否因为活性组分的流失?
2楼2009-07-07 08:32:51
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)


mike1967(金币+1,VIP+0):谢谢 7-7 16:14
同意楼上的
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
3楼2009-07-07 08:35:27
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mike1967

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Ironjades at 2009-7-7 08:32:
个人认为:1.压片力度及扫描条件是否一致?2.如若是金属的特征峰减弱,是否因为活性组分的流失?

扫描条件一致,反应后无活性组分流失
4楼2009-07-07 08:37:20
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lggm208

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-7 08:54
mike1967(金币+5,VIP+0):thank you 7-7 09:21
mike1967(金币+5,VIP+0):谢谢 7-7 16:19
不知道强度变小是什么意思。如果是衍射峰强度变小,半高宽也会发生变化,谢勒公式计算结果怎么会一致。TEM 有些太片面,不能代表催化剂整体,建议还是搞清XRD的结果
1. 是基线强度降低还是衍射峰,是否所有的衍射峰都发生变化
2. 一般解释强度变小是因为晶体结构遭到一定程度的破坏,可能是反应过程中,活性金属发生迁移造成的,这时候XRD衍射峰代表的结构是有缺陷的,所以强度会降低,但是这样应该在谢勒公式上有表现
注册八年,青春已去,情怀不变
5楼2009-07-07 08:42:00
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mike1967

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2009-7-7 08:42:
不知道强度变小是什么意思。如果是衍射峰强度变小,半高宽也会发生变化,谢勒公式计算结果怎么会一致。TEM 有些太片面,不能代表催化剂整体,建议还是搞清XRD的结果
1. 是基线强度降低还是衍射峰,是否所有的衍射 ...

谢谢虫友。
具体情况是这样:两个样品XRD谱图的基线基本一致,但金属物相的衍射峰强度发生变化,而半高宽基本一致,所以通过谢乐公式计算得到的晶粒大小无明显差别。还望虫友多提建议
6楼2009-07-07 16:18:52
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惠子1985

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
mike1967(金币+3,VIP+0):谢谢 7-8 08:45
晶粒大小无明显差别,强度发生变化,有可能是表面相发生了变化,还有可能是有部分表面物种在反应中不稳定,反应后由于损失而造成强度发生变化。
7楼2009-07-07 16:26:42
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sjjm

银虫 (小有名气)


mike1967(金币+1,VIP+0):谢谢 7-8 08:45
有没有可能是积碳造成的XRD峰的覆盖呢!个人猜测
8楼2009-07-07 16:45:37
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lggm208

木虫 (正式写手)


mike1967(金币+1,VIP+0):xiexie 7-8 08:46
金属相几个特征峰?特征峰强度全部降低?催化剂只是金属还是负载型的?
注册八年,青春已去,情怀不变
9楼2009-07-07 18:00:28
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)

★ ★
mike1967(金币+2,VIP+0):xiexie 7-9 17:37
压片力度及扫描条件一致,XRD是在同一机器,同一次实验是测得吗?这个现象也可能跟仪器有关,比如仪器的操作电压、电流等参数,还有仪器刚开机和工作一段时间后的谱图会有点差别的,建议加个参比物再测一次。
10楼2009-07-09 16:18:49
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