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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】有关催化剂反应前后XRD强度的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mike1967

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有关催化剂反应前后XRD强度的问题

各位虫友，现有一问题请教：
有一金属催化剂，对新鲜及经加氢反应失活后的样品进行了XRD表征，结果发现，通过谢乐公式计算金属晶粒大小没有发生明显变化，且通过TEM也验证了此点；但反应后催化剂的XRD谱图强度变小，请问如何解释此现象？
谢谢
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1楼 2009-07-07 08:27:18
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Ironjades

金虫 (正式写手)
★ ★
mike1967(金币+2,VIP+0):xiexie 7-7 08:35
个人认为：1.压片力度及扫描条件是否一致？2.如若是金属的特征峰减弱，是否因为活性组分的流失？
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2楼2009-07-07 08:32:51
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
★
mike1967(金币+1,VIP+0):谢谢 7-7 16:14
同意楼上的
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
3楼2009-07-07 08:35:27
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mike1967

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Ironjades at 2009-7-7 08:32:
个人认为：1.压片力度及扫描条件是否一致？2.如若是金属的特征峰减弱，是否因为活性组分的流失？

扫描条件一致，反应后无活性组分流失
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4楼2009-07-07 08:37:20
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lggm208

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-7 08:54
mike1967(金币+5,VIP+0):thank you 7-7 09:21
mike1967(金币+5,VIP+0):谢谢 7-7 16:19
不知道强度变小是什么意思。如果是衍射峰强度变小，半高宽也会发生变化，谢勒公式计算结果怎么会一致。TEM 有些太片面，不能代表催化剂整体，建议还是搞清XRD的结果
1. 是基线强度降低还是衍射峰，是否所有的衍射峰都发生变化
2. 一般解释强度变小是因为晶体结构遭到一定程度的破坏，可能是反应过程中，活性金属发生迁移造成的，这时候XRD衍射峰代表的结构是有缺陷的，所以强度会降低，但是这样应该在谢勒公式上有表现
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注册八年，青春已去，情怀不变
5楼2009-07-07 08:42:00
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mike1967

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2009-7-7 08:42:
不知道强度变小是什么意思。如果是衍射峰强度变小，半高宽也会发生变化，谢勒公式计算结果怎么会一致。TEM 有些太片面，不能代表催化剂整体，建议还是搞清XRD的结果
1. 是基线强度降低还是衍射峰，是否所有的衍射 ...

谢谢虫友。
具体情况是这样：两个样品XRD谱图的基线基本一致，但金属物相的衍射峰强度发生变化，而半高宽基本一致，所以通过谢乐公式计算得到的晶粒大小无明显差别。还望虫友多提建议
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6楼2009-07-07 16:18:52
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惠子1985

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
mike1967(金币+3,VIP+0):谢谢 7-8 08:45
晶粒大小无明显差别，强度发生变化，有可能是表面相发生了变化，还有可能是有部分表面物种在反应中不稳定，反应后由于损失而造成强度发生变化。
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7楼2009-07-07 16:26:42
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sjjm

银虫 (小有名气)
★
mike1967(金币+1,VIP+0):谢谢 7-8 08:45
有没有可能是积碳造成的XRD峰的覆盖呢！个人猜测
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8楼2009-07-07 16:45:37
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lggm208

木虫 (正式写手)
★
mike1967(金币+1,VIP+0):xiexie 7-8 08:46
金属相几个特征峰？特征峰强度全部降低？催化剂只是金属还是负载型的？
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注册八年，青春已去，情怀不变
9楼2009-07-07 18:00:28
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)
★ ★
mike1967(金币+2,VIP+0):xiexie 7-9 17:37
压片力度及扫描条件一致，XRD是在同一机器，同一次实验是测得吗？这个现象也可能跟仪器有关，比如仪器的操作电压、电流等参数，还有仪器刚开机和工作一段时间后的谱图会有点差别的，建议加个参比物再测一次。
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10楼2009-07-09 16:18:49
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