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jiconghui

金虫 (小有名气)

[交流] 四氮唑乙酸与7-ACA缩合的反应

最近在做头孢替唑药物的合成，一步酰化反应产率很低，请问大家有啥好方法，指教一下：我用的是二氯甲烷作溶剂，加三乙胺溶解7-ACA，四氮唑乙酸和DCC用四氢呋喃溶解，0℃加入反应，不是很成功，有啥问题没？
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1楼 2009-07-03 10:37:42
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asif-lily

金虫 (正式写手)
1. 二楼说的很好但与楼主的起始原料不一样啊！
2. 楼主用DCC做催化剂再用三乙胺附酸多此一举，反而会消耗原料四氮唑乙酸。
3. 头孢合成条件苛刻，楼主用了“加三乙胺溶解7-ACA，四氮唑乙酸和DCC用四氢呋喃溶解，0℃加入反应”，反应温度太高，杂质多，很难析晶，纯化！！！！
4. 我也是做头孢的，如果楼主要详细讨论，我们可以用消息的方式。
5. 帖子写得好，一定要给金币，我喜欢金子！！！
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一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说：everythingwillbeok!
8楼2009-07-03 15:56:34
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
不懂啊，抢个沙发顶个
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2楼2009-07-03 10:40:07
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llyz0825

木虫 (著名写手)
★
jiconghui(金币+1,VIP+0):以后交流啊 7-3 17:06
使GCLE的7位在PCl5/吡啶，无水甲醇的作用下裂解；裂解后的产物在碱性环境中与去甲噻二唑和四氮唑乙酸形成的硫酯反应，制得7-（1H-四唑-1-基）乙酰氨基-3-（1，3，4-噻二唑-2-基）硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸对甲氧基苄基酯，然后在苯酚存在下使反应产物脱酯基生成头孢替唑酸，在水环境下再与碳酸氢钠反应成盐，然后滴加无水乙醇析出头孢替唑钠
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3楼2009-07-03 10:55:16
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qbangyu

金虫 (小有名气)
没问题，祝你早日合成成功！
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4楼2009-07-03 11:19:33
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