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四氮唑乙酸与7-ACA缩合的反应
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| 最近在做头孢替唑药物的合成，一步酰化反应产率很低，请问大家有啥好方法，指教一下：我用的是二氯甲烷作溶剂，加三乙胺溶解7-ACA，四氮唑乙酸和DCC用四氢呋喃溶解，0℃加入反应，不是很成功，有啥问题没？ |
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2楼2009-07-03 10:40:07
llyz0825
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3楼2009-07-03 10:55:16
4楼2009-07-03 11:19:33
wxq_
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额的金币啊
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5楼2009-07-03 12:27:32
llyz0825
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6楼2009-07-03 15:40:26
7楼2009-07-03 15:51:33
8楼2009-07-03 15:56:34
9楼2009-07-03 17:08:47
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jiconghui(金币+3,VIP+0):我正在做酰氯，看来不错呵呵，重申一遍，7-aca在二氯中不好溶，确实得加三乙胺 7-6 18:02
jiconghui(金币+3,VIP+0):我正在做酰氯，看来不错呵呵，重申一遍，7-aca在二氯中不好溶，确实得加三乙胺 7-6 18:02
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突然想到应该再给您解释一下： 1. 7-aca 二氯中溶解度很好，不用三乙胺一样溶。三乙胺是有机碱，四氮唑乙酸是有机酸，你觉得是不是会有反应？至少会阻碍反应正方向，对不对。头孢反应很严格，没有用的东西不要加。 2. 这个合成方法是从药物合成手册上找到的吧？我没有做过，但仔细阅读过他的合成方法以后，有几个问题请您考察： dcc活性，三乙胺含水量，您的萃取程度（萃取要完全），书中的产率也很低啊544mg7-aca，只有400mg产品 3. 头孢的经验方法远比书好用，想一下一般的合成酰胺化，我们常用的不是酰氯吗？酸酰胺化本身产率就低啊。 4. 读贴不给金币，很不地道啊！！！！！ |
10楼2009-07-06 13:30:30