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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP的转化率和分子量提不上去是什么原因呢
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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miruilian

[交流] 【求助】ATRP的转化率和分子量提不上去是什么原因呢

我做的单体是MMA，溶剂是DMF，CuBr和联二吡啶，引发剂是溴代丙酸乙酯，先是冰盐浴中抽真空，充氮气一次，在充氮气的时候先加CuBr和联二吡啶，溶剂，单体，引发剂，载抽真空充氮气循环两次，密封，100度油浴反应，但是转化率最高40%，分子量8000左右，而且分子量和转化率随时间变化不大（后期可能没反应了）。这里都有哪些原因呢？？（抽真空充氮气后发现体系的量变少了，可能被抽走了部分）
      非常感谢能有人指导一下！！！
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1楼 2009-07-02 21:45:15
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miruilian

谢谢各位

我用的比例是引发剂：催化剂：配位剂=1：2：4，单体：溶剂=1：1；1.5：1；2：1都做了。反应过程中没有充氮气，密封。分子量一直在7000--9000之间徘徊，文献中看到有做到16000左右的。有试过环己酮，分子量也是这么多。所有的反应一直反应7小时左右就停止了。有必要做久一点吗？
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8楼2009-07-03 10:32:56
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★
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不知道楼主的分子量和转化率是一直就没有上去，还是最近做的没有上去？

和文献报道过的最高分子量和转化率相比相差多少啊？
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
2楼2009-07-02 22:02:37
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不同体系转化率差别不小。。。找老马的综述看看

用液氮比冰盐浴好吧
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3楼2009-07-02 22:41:17
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fuzs

木虫 (职业作家)
★
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加CuBr和联二吡啶，溶剂，单体，引发剂等之后抽真空应该用液氮冷却，保证加入的单体等不被抽出，或者用氮气鼓泡30min就可以了。
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4楼2009-07-03 00:09:52
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