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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP的转化率和分子量提不上去是什么原因呢
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miruilian

[交流] 【求助】ATRP的转化率和分子量提不上去是什么原因呢

我做的单体是MMA，溶剂是DMF，CuBr和联二吡啶，引发剂是溴代丙酸乙酯，先是冰盐浴中抽真空，充氮气一次，在充氮气的时候先加CuBr和联二吡啶，溶剂，单体，引发剂，载抽真空充氮气循环两次，密封，100度油浴反应，但是转化率最高40%，分子量8000左右，而且分子量和转化率随时间变化不大（后期可能没反应了）。这里都有哪些原因呢？？（抽真空充氮气后发现体系的量变少了，可能被抽走了部分）
      非常感谢能有人指导一下！！！
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1楼 2009-07-02 21:45:15
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★
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不知道楼主的分子量和转化率是一直就没有上去，还是最近做的没有上去？

和文献报道过的最高分子量和转化率相比相差多少啊？
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
2楼2009-07-02 22:02:37
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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不同体系转化率差别不小。。。找老马的综述看看

用液氮比冰盐浴好吧
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3楼2009-07-02 22:41:17
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fuzs

木虫 (职业作家)
★
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加CuBr和联二吡啶，溶剂，单体，引发剂等之后抽真空应该用液氮冷却，保证加入的单体等不被抽出，或者用氮气鼓泡30min就可以了。
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4楼2009-07-03 00:09:52
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青蛙赢鳄鱼

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
延长反应时间  24h or 48h
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5楼2009-07-03 01:18:15
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的比例有问题吧。还有建议用环己酮作溶剂，我上次用DMF作溶剂反应也是很慢，分子量很低！
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产品开发！
6楼2009-07-03 08:06:47
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zhg_wcy

金虫 (著名写手)
★
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后期没反应了  ，是不是你的Cu被氧化了导致的啊，
我也用DMF，反应时间超级长，不知道有没有什么更好的溶剂啊
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爱自己
7楼2009-07-03 09:25:40
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miruilian

谢谢各位

我用的比例是引发剂：催化剂：配位剂=1：2：4，单体：溶剂=1：1；1.5：1；2：1都做了。反应过程中没有充氮气，密封。分子量一直在7000--9000之间徘徊，文献中看到有做到16000左右的。有试过环己酮，分子量也是这么多。所有的反应一直反应7小时左右就停止了。有必要做久一点吗？
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8楼2009-07-03 10:32:56
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
单体比引发剂呢？
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产品开发！
9楼2009-07-03 13:46:31
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫
★
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用苯甲醚试试，要保证密封，不进空气，时间长一些。引发剂与单体的比要根据设定分子量控制。
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朝闻道，夕死可矣
10楼2009-07-03 16:12:35
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