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thermo

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么不同的人测试CO2 RR差别那么大? 已有4人参与

1,一个是top2出身的,博士期间专攻电化学的,测试结果最好,自己测的
2,一个是三清,通讯发过JACS,但研究的是HER,让学生测的
3,是南开和澳洲拿的学位,还有个在研的CO2 RR的基金,让学生测的

样品是单原子镍在碳上,也有一些镍纳米粒子,所以会有HER的电流

以上三个人都是我的朋友,可是测的数据差别非常大,第一个人测的最好,CO2 RR电流大,充氮气时的HER电流小。后面两个人测的都不好,而且他们俩之间的差别也很大,HER和CO2 RR电流就接近多了。

电极都是普通的玻碳电极,测试条件一样的。

为什么会差距这么大呢?

请版上大侠指点。这三个人在不同的城市,互不认识,也没法在一起讨论。我是把样品分三份给他们的。
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+3, 谢谢继续探讨 2020-03-09 12:54:37
引用回帖:
8楼: Originally posted by thermo at 2020-03-09 11:43:46
我认为你说的很有道理
我在测试单原子镍在碳上的催化剂的OER性能时,按照文献操作,催化剂修饰玻碳电极,遇到过以下几种比较棘手的问题
1,材料容易从电极上脱落,会隐约看到电极的亮面,严重时会有漂浮物在电解 ...

我一般用的nafion做粘结剂,也出现了材料脱落的情况,我用碳材料滴在电极上根本就不亲水,能看到明显的空气膜,我解决的办法是配置乙醇体积比25%左右的水溶液中浸润再测,但是乙醇过多,材料易脱落,过少浸润不好,我也没完全解决这个问题。碳材料测得的性能不稳定很常见,一般高电下的电流差别较大,过电位影响不大,另外长时间搅拌不会改变碳材料的亲水性,但可以使nafion很好地包覆在碳材料表面增加亲水性,楼主加油!

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10楼2020-03-09 12:25:51
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+5, 多谢,我也试试 2020-03-09 14:27:42
我指的是ink干了之后在25乙醇浸润,再拿去测

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12楼2020-03-09 14:23:34
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bluesky0303

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:33:08
你让他们把详细实验步骤发给你,温度、湿度等条件比较一下

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2楼2020-03-08 22:31:02
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jhoo

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:33:32
引用回帖:
2楼: Originally posted by bluesky0303 at 2020-03-08 22:31:02
你让他们把详细实验步骤发给你,温度、湿度等条件比较一下

我觉得是这样湿度,温度,通风,个人手法细腻成度,还有溶液配制所用溶剂,试剂级别,仪器预热,稳定性等都会影响结果的

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3楼2020-03-08 23:02:00
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 12:06:08
我觉得最大的影响因素是碳材料的亲水性问题

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4楼2020-03-09 08:41:10
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:44:01
设备区别也挺大的,在线gc的柱子配置,基线稳定性,标准气体校正方法都很trick,尤其是气体量不打的时候,反应器大小也有影响

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5楼2020-03-09 10:38:23
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bluesky0303 at 2020-03-08 22:31:02
你让他们把详细实验步骤发给你,温度、湿度等条件比较一下

我把第一个人的测试步骤发给了后面两位的
测试CO2 RR与环境湿度为什么有关系呢,没见过这方面的报道啊
6楼2020-03-09 11:32:53
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jhoo at 2020-03-08 23:02:00
我觉得是这样湿度,温度,通风,个人手法细腻成度,还有溶液配制所用溶剂,试剂级别,仪器预热,稳定性等都会影响结果的
...

这个也太复杂了吧,我想自己学,不知道难度多大。我是做合成出身的,OER做过一年多。还没做过CO2 RR
7楼2020-03-09 11:35:00
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 浮沉一梦 at 2020-03-09 08:41:10
我觉得最大的影响因素是碳材料的亲水性问题

我认为你说的很有道理
我在测试单原子镍在碳上的催化剂的OER性能时,按照文献操作,催化剂修饰玻碳电极,遇到过以下几种比较棘手的问题
1,材料容易从电极上脱落,会隐约看到电极的亮面,严重时会有漂浮物在电解液中。
2,电解液对催化剂的浸润很慢,扫描了一二十遍,电流稳定了,但催化剂并未被电解液完全浸润,证据是,当取一滴乙醇和水的混合溶液滴在电极上,由于乙醇的浸润性比水好得多,电流会增大很多,并不是乙醇的氧化,因为乙醇的氧化不会重复出现,这时更换新的电解液,电流依然比用乙醇和水混合溶液浸润前的电流要大的多。

对于以上两种,我一直没有好的解决办法,文献也没查到,但是第一个帮我测试的朋友解决了,那就是在制备ink时,不仅仅按照文献所述进行超声几十分钟,还搅拌过夜。我想,很可能就是提高了产物的亲水性。
8楼2020-03-09 11:43:46
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2020-03-09 10:38:23
设备区别也挺大的,在线gc的柱子配置,基线稳定性,标准气体校正方法都很trick,尤其是气体量不打的时候,反应器大小也有影响

你说的很有道理
但是后两个人还没进行到那一步,仅仅是氩气和CO2气氛下测电流密度就和第一个人差别很大。
9楼2020-03-09 11:45:10
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