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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 为什么不同的人测试CO2 RR差别那么大？
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thermo

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么不同的人测试CO2 RR差别那么大？ 已有4人参与

1，一个是top2出身的，博士期间专攻电化学的，测试结果最好，自己测的
2，一个是三清，通讯发过JACS，但研究的是HER，让学生测的
3，是南开和澳洲拿的学位，还有个在研的CO2 RR的基金，让学生测的

样品是单原子镍在碳上，也有一些镍纳米粒子，所以会有HER的电流

以上三个人都是我的朋友，可是测的数据差别非常大，第一个人测的最好，CO2 RR电流大，充氮气时的HER电流小。后面两个人测的都不好，而且他们俩之间的差别也很大，HER和CO2 RR电流就接近多了。

电极都是普通的玻碳电极，测试条件一样的。

为什么会差距这么大呢？

请版上大侠指点。这三个人在不同的城市，互不认识，也没法在一起讨论。我是把样品分三份给他们的。
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1楼 2020-03-08 17:50:54
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+3, 谢谢继续探讨 2020-03-09 12:54:37
引用回帖:
8楼: Originally posted by thermo at 2020-03-09 11:43:46
我认为你说的很有道理
我在测试单原子镍在碳上的催化剂的OER性能时，按照文献操作，催化剂修饰玻碳电极，遇到过以下几种比较棘手的问题
1，材料容易从电极上脱落，会隐约看到电极的亮面，严重时会有漂浮物在电解 ...

我一般用的nafion做粘结剂，也出现了材料脱落的情况，我用碳材料滴在电极上根本就不亲水，能看到明显的空气膜，我解决的办法是配置乙醇体积比25%左右的水溶液中浸润再测，但是乙醇过多，材料易脱落，过少浸润不好，我也没完全解决这个问题。碳材料测得的性能不稳定很常见，一般高电下的电流差别较大，过电位影响不大，另外长时间搅拌不会改变碳材料的亲水性，但可以使nafion很好地包覆在碳材料表面增加亲水性，楼主加油！

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10楼2020-03-09 12:25:51
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+5, 多谢，我也试试 2020-03-09 14:27:42
我指的是ink干了之后在25乙醇浸润，再拿去测

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12楼2020-03-09 14:23:34
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bluesky0303

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:33:08
你让他们把详细实验步骤发给你，温度、湿度等条件比较一下

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2楼2020-03-08 22:31:02
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jhoo

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:33:32
引用回帖:
2楼: Originally posted by bluesky0303 at 2020-03-08 22:31:02
你让他们把详细实验步骤发给你，温度、湿度等条件比较一下

我觉得是这样湿度，温度，通风，个人手法细腻成度，还有溶液配制所用溶剂，试剂级别，仪器预热，稳定性等都会影响结果的

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3楼2020-03-08 23:02:00
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浮沉一梦

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 12:06:08
我觉得最大的影响因素是碳材料的亲水性问题

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4楼2020-03-09 08:41:10
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
thermo: 金币+2, 欢迎参与讨论 2020-03-09 11:44:01
设备区别也挺大的，在线gc的柱子配置，基线稳定性，标准气体校正方法都很trick，尤其是气体量不打的时候，反应器大小也有影响

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5楼2020-03-09 10:38:23
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bluesky0303 at 2020-03-08 22:31:02
你让他们把详细实验步骤发给你，温度、湿度等条件比较一下

我把第一个人的测试步骤发给了后面两位的
测试CO2 RR与环境湿度为什么有关系呢，没见过这方面的报道啊
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6楼2020-03-09 11:32:53
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jhoo at 2020-03-08 23:02:00
我觉得是这样湿度，温度，通风，个人手法细腻成度，还有溶液配制所用溶剂，试剂级别，仪器预热，稳定性等都会影响结果的
...

这个也太复杂了吧，我想自己学，不知道难度多大。我是做合成出身的，OER做过一年多。还没做过CO2 RR
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7楼2020-03-09 11:35:00
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 浮沉一梦 at 2020-03-09 08:41:10
我觉得最大的影响因素是碳材料的亲水性问题

我认为你说的很有道理
我在测试单原子镍在碳上的催化剂的OER性能时，按照文献操作，催化剂修饰玻碳电极，遇到过以下几种比较棘手的问题
1，材料容易从电极上脱落，会隐约看到电极的亮面，严重时会有漂浮物在电解液中。
2，电解液对催化剂的浸润很慢，扫描了一二十遍，电流稳定了，但催化剂并未被电解液完全浸润，证据是，当取一滴乙醇和水的混合溶液滴在电极上，由于乙醇的浸润性比水好得多，电流会增大很多，并不是乙醇的氧化，因为乙醇的氧化不会重复出现，这时更换新的电解液，电流依然比用乙醇和水混合溶液浸润前的电流要大的多。

对于以上两种，我一直没有好的解决办法，文献也没查到，但是第一个帮我测试的朋友解决了，那就是在制备ink时，不仅仅按照文献所述进行超声几十分钟，还搅拌过夜。我想，很可能就是提高了产物的亲水性。
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8楼2020-03-09 11:43:46
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2020-03-09 10:38:23
设备区别也挺大的，在线gc的柱子配置，基线稳定性，标准气体校正方法都很trick，尤其是气体量不打的时候，反应器大小也有影响

你说的很有道理
但是后两个人还没进行到那一步，仅仅是氩气和CO2气氛下测电流密度就和第一个人差别很大。
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9楼2020-03-09 11:45:10
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