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zxy5521

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】游离碱(含有仲胺)的重结晶 急急!急盼各位大侠支招!

得到的药品由于不是很纯,所以需要重结晶纯化。前期选择的方法是1.加酸成盐2.过滤(取滤液)3.减压旋去滤液(得到盐)4.碱化去酸(得到纯化后的游离碱)
先用2mol/l盐酸使其成盐,在成盐过程中发现大量的褐色絮状物出现,需经长期搅拌才使其溶解,而且需加大量水。这样不仅使后期旋去溶剂的过程非常费时,而且盐酸的浓度也变得不好控制。这样纯化过后的产率也不是很高,大概在50%左右。恳请各位前辈为我支招,不胜感激!
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zmg1997

金虫 (正式写手)

★
zxy5521(金币+1,VIP+0):谢谢您的 指导 还有个问题不清楚 就是哪一步尝试反应液蒸除溶剂后,就加盐酸成盐 6-30 10:59
你可以尝试反应液蒸除溶剂后,就加盐酸成盐,固体溶解于水,过程中还可以活性炭脱色,过滤后的水液用氨水调节PH就可以析出Base来了,再成盐也很方便。
2楼2009-06-30 10:42:19
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zxy5521

新虫 (初入文坛)

谢谢您的指导  第一句有些不大懂 反应液去除溶剂后 加盐酸成盐 是指哪一步啊?谢了
3楼2009-06-30 10:53:03
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