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【求助】游离碱(含有仲胺)的重结晶 急急!急盼各位大侠支招!
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得到的药品由于不是很纯,所以需要重结晶纯化。前期选择的方法是1.加酸成盐2.过滤(取滤液)3.减压旋去滤液(得到盐)4.碱化去酸(得到纯化后的游离碱) 先用2mol/l盐酸使其成盐,在成盐过程中发现大量的褐色絮状物出现,需经长期搅拌才使其溶解,而且需加大量水。这样不仅使后期旋去溶剂的过程非常费时,而且盐酸的浓度也变得不好控制。这样纯化过后的产率也不是很高,大概在50%左右。恳请各位前辈为我支招,不胜感激! |
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zmg1997
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