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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】游离碱（含有仲胺）的重结晶 急急！急盼各位大侠支招！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zxy5521

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】游离碱（含有仲胺）的重结晶 急急！急盼各位大侠支招！

得到的药品由于不是很纯，所以需要重结晶纯化。前期选择的方法是1.加酸成盐2.过滤（取滤液）3.减压旋去滤液（得到盐）4.碱化去酸（得到纯化后的游离碱）
先用2mol/l盐酸使其成盐，在成盐过程中发现大量的褐色絮状物出现，需经长期搅拌才使其溶解，而且需加大量水。这样不仅使后期旋去溶剂的过程非常费时，而且盐酸的浓度也变得不好控制。这样纯化过后的产率也不是很高，大概在50%左右。恳请各位前辈为我支招，不胜感激！
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1楼 2009-06-30 10:19:13
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zmg1997

金虫 (正式写手)
★
zxy5521(金币+1,VIP+0):谢谢您的 指导 还有个问题不清楚 就是哪一步尝试反应液蒸除溶剂后，就加盐酸成盐 6-30 10:59
你可以尝试反应液蒸除溶剂后，就加盐酸成盐，固体溶解于水，过程中还可以活性炭脱色，过滤后的水液用氨水调节PH就可以析出Base来了，再成盐也很方便。
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2楼2009-06-30 10:42:19
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zxy5521

新虫 (初入文坛)
谢谢您的指导  第一句有些不大懂 反应液去除溶剂后 加盐酸成盐 是指哪一步啊？谢了
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3楼2009-06-30 10:53:03
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