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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】我制备的SBA-15为什么XRD小角度没有任何的峰啊？
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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1楼 2009-06-28 21:52:55
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xiaoweibao

金虫 (著名写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-29 18:56
XRD是你自己操作吗?狭缝,步长等等参数你都输对了吗?还有SBA-15压片很重要的.
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2楼2009-06-29 08:22:27
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myfairlady

铜虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-29 18:56
同楼上，做小角衍射的时候压片很重要的，还有不同的仪器差别也很大(大到一个毫无信息，一个能有很好的峰形)，你可以试试另外的机器上做
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3楼2009-06-29 11:02:36
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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4楼2009-06-30 23:10:33
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 7-3 08:33
SBA-15从零点几度开始扫起，这一点很重要。
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快乐不打折
5楼2009-07-01 07:20:20
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dicp

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~ 7-3 08:33
楼上的说得对，
MCM41扫1-5就OK
SBA15就要从零点几开始扫了
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6楼2009-07-01 09:13:26
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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7楼2009-07-01 09:22:17
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-1 19:23
一般来说，正常条件下合成的SBA-15的主峰位置应该在0.8-0.9度左右，如果合成温度较高或者加入了TMB等物质，其主峰还会向低角度移动。MCM-41的狭缝可以用1的，但是SBA-15的只能用0.6以下的，不然难以看到衍射峰；如果不计算相对结晶度的话，压片实点没有问题，峰会稍强些。
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8楼2009-07-01 10:57:56
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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9楼2009-07-01 11:58:38
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~ 7-3 08:33
另外，ＴＥＭ检测的是样品区域而XRD则是整体，所以会出现你说的那种情况。在检测手法没有问题的情况下，你合成的样品可能是由若干个具有规则孔道的区域组成的，但是各个区域之间的排列不规则，使样品没有长程有序性。此外，规则孔道数量的多少也对XRd的检测有影响。
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10楼2009-07-02 10:02:48
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