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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC出负峰怎么办（已经解决了）
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】GPC出负峰怎么办（已经解决了）

我用GPC测分子量四氢呋喃做流动相，冲完基线比叫好，进第一个标准样，能很好的出峰，但是紧接着进样就会出现一个大负峰，而且后面的样品峰要么很乱要么根本就不出峰，如果停止进样冲一下基线，在进样的话就可能有出现完整的峰但是后面的样的峰又会出问题，而且柱压偏高伴有缓慢上升的趋势想请教一下高手到底是什么地方出了问题。

[ Last edited by zoujie on 2009-7-9 at 21:01 ]
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1楼 2009-06-23 16:33:50
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yongbinz

金虫 (著名写手)
这个问题比较复杂呀，一般来说，是不会出现负峰的，是不是你的样品里面有杂质什么的！
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2楼2009-06-23 16:48:05
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)
标准样都出负峰，而且就是进流动相也有这样的情况
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3楼2009-06-23 17:02:31
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duketwo

金虫 (小有名气)
★
zoujie(金币+1,VIP+0): 6-23 17:47
出负峰很正常啊，THF溶剂峰，等负峰出完会走平，走平后再停止实验，随后在load状态下注射两针纯溶剂，接着再做另一样品。
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4楼2009-06-23 17:19:45
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by duketwo at 2009-6-23 17:19:
出负峰很正常啊，THF溶剂峰，等负峰出完会走平，走平后再停止实验，随后在load状态下注射两针纯溶剂，接着再做另一样品。

我用纯溶剂试过，后面出峰同样也有负峰，而且这个负峰是在前面，大概1分多钟，如果重新冲基线，再进样则第一个样出的峰可能比较好但是后面的样就出的峰就是乱的
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5楼2009-06-23 17:51:44
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★
zoujie(金币+1,VIP+0): 6-23 21:01
引用回帖:
Originally posted by zoujie at 2009-6-23 17:51:

我用纯溶剂试过，后面出峰同样也有负峰，而且这个负峰是在前面，大概1分多钟，如果重新冲基线，再进样则第一个样出的峰可能比较好但是后面的样就出的峰就是乱的

1min出峰，应该还在死时间吧 负峰是不是溶剂峰？还有啊，用的什么柱子和仪器啊，最好能把详细的情况描述一下
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天行键，君子以自强不息；地势坤，君子以厚得载物！
6楼2009-06-23 18:52:16
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 谷峰 at 2009-6-23 18:52:

1min出峰，应该还在死时间吧 负峰是不是溶剂峰？还有啊，用的什么柱子和仪器啊，最好能把详细的情况描述一下

用的是waters2695-2414,柱子是好像是strygel HT-4DMF，前面的可能拼错了，但是后的HT-4DMF应该没有错，用的是THF做流动相，流速是1ml/min，除了出负峰外还有就是有时候不出峰，希望你能帮忙分析一下。
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7楼2009-06-23 20:58:28
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹
★
zoujie(金币+1,VIP+0): 6-24 09:03
建议楼主先检测一下检测器，方法是把流速设为0，监测基线，看不进样时基线是不是平（或者波动很小）；
把进样器冲洗，把参比阀打开，流速设大一点，3-5ml/min，10min，然后再不进样品，只有流动相，看基线是否平；
测试时压力波动范围大吗？如果做的过程波动范围>50，那么就可能漏液或者进气体的地方，则需要检测一下泵的密封垫，如损坏则需更换；
如果只出一个THF负峰，可能是进样器的针头就没有吸进样品。你可以试一下连续进一个只装有THF的样品瓶连续进样，3-4次，每次50微升，看看样品瓶中的样品有没有减少，若没有减少，则是进样器没有吸进样品。
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...
8楼2009-06-23 21:53:53
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹
引用回帖:
Originally posted by dfq0730 at 2009-6-23 21:53:
建议楼主先检测一下检测器，方法是把流速设为0，监测基线，看不进样时基线是不是平（或者波动很小）；
把进样器冲洗，把参比阀打开，流速设大一点，3-5ml/min，10min，然后再不进样品，只有流动相，看基线是否平 ...

怎么楼主对我的回答有疑问吗？一个金币太少了啊
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...
9楼2009-06-24 11:26:20
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italyfir3788

金虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-24 13:39
曾经因为样品浓度太高，超出量程，出现过负峰。
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10楼2009-06-24 11:28:47
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