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zoujie铁杆木虫 (职业作家)
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[交流]
【求助】GPC出负峰怎么办（已经解决了）
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我用GPC测分子量四氢呋喃做流动相，冲完基线比叫好，进第一个标准样，能很好的出峰，但是紧接着进样就会出现一个大负峰，而且后面的样品峰要么很乱要么根本就不出峰，如果停止进样冲一下基线，在进样的话就可能有出现完整的峰但是后面的样的峰又会出问题，而且柱压偏高伴有缓慢上升的趋势想请教一下高手到底是什么地方出了问题。 [ Last edited by zoujie on 2009-7-9 at 21:01 ] |
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zoujie(金币+1,VIP+0): 6-24 09:03
zoujie(金币+1,VIP+0): 6-24 09:03
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建议楼主先检测一下检测器，方法是把流速设为0，监测基线，看不进样时基线是不是平（或者波动很小）； 把进样器冲洗，把参比阀打开，流速设大一点，3-5ml/min，10min，然后再不进样品，只有流动相，看基线是否平； 测试时压力波动范围大吗？如果做的过程波动范围>50，那么就可能漏液或者进气体的地方，则需要检测一下泵的密封垫，如损坏则需更换； 如果只出一个THF负峰，可能是进样器的针头就没有吸进样品。你可以试一下连续进一个只装有THF的样品瓶连续进样，3-4次，每次50微升，看看样品瓶中的样品有没有减少，若没有减少，则是进样器没有吸进样品。 |
8楼2009-06-23 21:53:53
yongbinz
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