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hanyanlei

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】硝化

是这样,我做的是一个邻二甲苯混酸硝化的反应,之前都是少量(0.1mol —0.2mol 的邻二甲苯和硝酸/硫酸混酸的反应),反应结束后用分液漏斗分液,下层是酸层,上层是硝化产物。但是今天放大剂量,做了1mol邻二甲苯的混酸硝化,反应结束后把反应液转移至分液漏斗,奇怪的是竟然不分层了!!!
    或许有人说可以用有机溶剂萃取,可是反应液里面有大量的硫酸啊,加有机溶剂(特别是乙酸乙酯)进去要放出大量的热,这是需要避免的。再说,这还只是放大到1mol,要是再放大十倍、百倍的,萃取肯定要用掉大量有机溶剂。无论是从节省成本,还是从环境保护方面看,都是不利的。
   
    有谁能解释下这是什么原因?到底是什么导致溶液不分层了。恳请高人指教,欢迎同行讨论!

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-6-18 at 11:13 ]
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bringlee

至尊木虫 (知名作家)

hanyanlei(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):扣除无意义回帖所得金币。 6-18 11:13
学习一下
2楼2009-06-17 23:39:58
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onjie

木虫 (著名写手)

笨鸟@快乐家族


hanyanlei(金币+1):谢谢参与
测一下温度,是不是不一样啊!
或时间不够,室温?容器洁净与否?------
因为舍得才有义无反顾的奋斗,因为舍不得才有旷世的爱
3楼2009-06-17 23:53:34
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
反应液颜色深吗?

放置时间长一些看看。

如果想快速,可以加入20-50ml去离子水,搅动。
越把事当事越是事!
4楼2009-06-18 09:08:24
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rjw999

银虫 (著名写手)


hanyanlei(金币+1):谢谢参与
不要着急,慢慢来,是不是酸的比例没有调好!
厚德正生,臻于至善!!!
5楼2009-06-18 10:00:01
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rjw999

银虫 (著名写手)

★ ★
hanyanlei(金币+2,VIP+0):感谢中肯的建议 6-18 12:19
你所做的只是不分层吗,还是有乳化的现象出现,或者是在没有乳化时混为一体了?还有别的现象吗?如果是乳化所致不能分层,可以加入少量的甲醇或破乳剂一类的东西!如果是没有乳化而混为一体不能分层,可以加入适量的二氯甲烷进行萃取!
厚德正生,臻于至善!!!
6楼2009-06-18 10:06:12
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复onjie

应该不是温度的问题吧,一直用的是冰水浴;反应时间应该也没问题,这个反应比较容易进行,点板的时候发现已经没原料点了;容器干净,这也不是问题。我就只是放大到1mol去做的,其它条件基本上和之前的反应一致。
7楼2009-06-18 12:05:29
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复yangjianchun

反应液颜色比较深,但基本上和之前的反应液颜色一样,都是棕褐色吧;去离子水也试过,加了少量(大概20~30mL)以后还是不分层,后来就没敢再加了,怕把下面的酸液给稀释了,那样的话酸液密度减小,应该更不好分层了吧
8楼2009-06-18 12:09:27
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复 rjw999

应该不是混酸比例的问题,这次大量的反应和之前小量的反应混酸比例保持不变;
应该是混为一体了吧,有没有乳化就不知道了,因为反应液颜色比较深,看不清楚;不过在后面的水洗、碱洗过程中,发现分液漏斗中有少量的乳化物,但只是少量,不影响分层,之前做小量的时候也存在这种现象。
萃取应该是一个解决办法,不过对于更大量的反应来说,我想还是尽量避免萃取吧。
对了,你提到了破乳剂,常用的破乳剂都有哪些啊?

[ Last edited by hanyanlei on 2009-6-18 at 12:19 ]
9楼2009-06-18 12:11:33
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-18 23:25
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
可首先加入足够量的水,将产物分离出来,再分析反应情况,进一步分析其中的原因,注意水加多了废酸在上层
10楼2009-06-18 15:37:29
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