24小时热门版块排行榜    

查看: 1409  |  回复: 23
当前主题已经存档。

hanyanlei

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】硝化

是这样,我做的是一个邻二甲苯混酸硝化的反应,之前都是少量(0.1mol —0.2mol 的邻二甲苯和硝酸/硫酸混酸的反应),反应结束后用分液漏斗分液,下层是酸层,上层是硝化产物。但是今天放大剂量,做了1mol邻二甲苯的混酸硝化,反应结束后把反应液转移至分液漏斗,奇怪的是竟然不分层了!!!
    或许有人说可以用有机溶剂萃取,可是反应液里面有大量的硫酸啊,加有机溶剂(特别是乙酸乙酯)进去要放出大量的热,这是需要避免的。再说,这还只是放大到1mol,要是再放大十倍、百倍的,萃取肯定要用掉大量有机溶剂。无论是从节省成本,还是从环境保护方面看,都是不利的。
   
    有谁能解释下这是什么原因?到底是什么导致溶液不分层了。恳请高人指教,欢迎同行讨论!

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-6-18 at 11:13 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bringlee

至尊木虫 (知名作家)

hanyanlei(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):扣除无意义回帖所得金币。 6-18 11:13
学习一下
2楼2009-06-17 23:39:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

onjie

木虫 (著名写手)

笨鸟@快乐家族


hanyanlei(金币+1):谢谢参与
测一下温度,是不是不一样啊!
或时间不够,室温?容器洁净与否?------
因为舍得才有义无反顾的奋斗,因为舍不得才有旷世的爱
3楼2009-06-17 23:53:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangjianchun

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
反应液颜色深吗?

放置时间长一些看看。

如果想快速,可以加入20-50ml去离子水,搅动。
越把事当事越是事!
4楼2009-06-18 09:08:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rjw999

银虫 (著名写手)


hanyanlei(金币+1):谢谢参与
不要着急,慢慢来,是不是酸的比例没有调好!
厚德正生,臻于至善!!!
5楼2009-06-18 10:00:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rjw999

银虫 (著名写手)

★ ★
hanyanlei(金币+2,VIP+0):感谢中肯的建议 6-18 12:19
你所做的只是不分层吗,还是有乳化的现象出现,或者是在没有乳化时混为一体了?还有别的现象吗?如果是乳化所致不能分层,可以加入少量的甲醇或破乳剂一类的东西!如果是没有乳化而混为一体不能分层,可以加入适量的二氯甲烷进行萃取!
厚德正生,臻于至善!!!
6楼2009-06-18 10:06:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复onjie

应该不是温度的问题吧,一直用的是冰水浴;反应时间应该也没问题,这个反应比较容易进行,点板的时候发现已经没原料点了;容器干净,这也不是问题。我就只是放大到1mol去做的,其它条件基本上和之前的反应一致。
7楼2009-06-18 12:05:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复yangjianchun

反应液颜色比较深,但基本上和之前的反应液颜色一样,都是棕褐色吧;去离子水也试过,加了少量(大概20~30mL)以后还是不分层,后来就没敢再加了,怕把下面的酸液给稀释了,那样的话酸液密度减小,应该更不好分层了吧
8楼2009-06-18 12:09:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复 rjw999

应该不是混酸比例的问题,这次大量的反应和之前小量的反应混酸比例保持不变;
应该是混为一体了吧,有没有乳化就不知道了,因为反应液颜色比较深,看不清楚;不过在后面的水洗、碱洗过程中,发现分液漏斗中有少量的乳化物,但只是少量,不影响分层,之前做小量的时候也存在这种现象。
萃取应该是一个解决办法,不过对于更大量的反应来说,我想还是尽量避免萃取吧。
对了,你提到了破乳剂,常用的破乳剂都有哪些啊?

[ Last edited by hanyanlei on 2009-6-18 at 12:19 ]
9楼2009-06-18 12:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-18 23:25
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
可首先加入足够量的水,将产物分离出来,再分析反应情况,进一步分析其中的原因,注意水加多了废酸在上层
10楼2009-06-18 15:37:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hanyanlei 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 268求调剂 +3 简单点0 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:15 by wangjihu
[考研] 293求调剂 +7 zjl的号 2026-03-16 12/600 2026-03-17 18:22 by 重科小霸王
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大,材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] (081700)化学工程与技术-298分求调剂 +12 11啦啦啦 2026-03-11 35/1750 2026-03-13 21:25 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见