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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【讨论】硝化
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】硝化

是这样，我做的是一个邻二甲苯混酸硝化的反应，之前都是少量（0.1mol —0.2mol 的邻二甲苯和硝酸/硫酸混酸的反应），反应结束后用分液漏斗分液，下层是酸层，上层是硝化产物。但是今天放大剂量，做了1mol邻二甲苯的混酸硝化，反应结束后把反应液转移至分液漏斗，奇怪的是竟然不分层了！！！
    或许有人说可以用有机溶剂萃取，可是反应液里面有大量的硫酸啊，加有机溶剂（特别是乙酸乙酯）进去要放出大量的热，这是需要避免的。再说，这还只是放大到1mol，要是再放大十倍、百倍的，萃取肯定要用掉大量有机溶剂。无论是从节省成本，还是从环境保护方面看，都是不利的。
   
    有谁能解释下这是什么原因？到底是什么导致溶液不分层了。恳请高人指教，欢迎同行讨论！

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-6-18 at 11:13 ]
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1楼 2009-06-17 23:14:41
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bringlee

至尊木虫 (知名作家)
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
mooncakexzj(金币-1,VIP+0):扣除无意义回帖所得金币。 6-18 11:13
学习一下
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2楼2009-06-17 23:39:58
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onjie

木虫 (著名写手)

笨鸟@快乐家族
★
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
测一下温度，是不是不一样啊！
或时间不够,室温？容器洁净与否？------
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因为舍得才有义无反顾的奋斗，因为舍不得才有旷世的爱
3楼2009-06-17 23:53:34
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
反应液颜色深吗？

放置时间长一些看看。

如果想快速，可以加入20-50ml去离子水，搅动。
赞一下(2人) 回复此楼
越把事当事越是事！
4楼2009-06-18 09:08:24
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rjw999

银虫 (著名写手)
★
hanyanlei(金币+1):谢谢参与
不要着急，慢慢来，是不是酸的比例没有调好！
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厚德正生，臻于至善！！！
5楼2009-06-18 10:00:01
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rjw999

银虫 (著名写手)
★ ★
hanyanlei(金币+2,VIP+0):感谢中肯的建议 6-18 12:19
你所做的只是不分层吗，还是有乳化的现象出现，或者是在没有乳化时混为一体了？还有别的现象吗？如果是乳化所致不能分层，可以加入少量的甲醇或破乳剂一类的东西！如果是没有乳化而混为一体不能分层，可以加入适量的二氯甲烷进行萃取！
赞一下(3人) 回复此楼
厚德正生，臻于至善！！！
6楼2009-06-18 10:06:12
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复onjie

应该不是温度的问题吧，一直用的是冰水浴；反应时间应该也没问题，这个反应比较容易进行，点板的时候发现已经没原料点了；容器干净，这也不是问题。我就只是放大到1mol去做的，其它条件基本上和之前的反应一致。
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7楼2009-06-18 12:05:29
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复yangjianchun

反应液颜色比较深，但基本上和之前的反应液颜色一样，都是棕褐色吧；去离子水也试过，加了少量（大概20~30mL）以后还是不分层，后来就没敢再加了，怕把下面的酸液给稀释了，那样的话酸液密度减小，应该更不好分层了吧
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8楼2009-06-18 12:09:27
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hanyanlei

木虫 (小有名气)

回复 rjw999

应该不是混酸比例的问题，这次大量的反应和之前小量的反应混酸比例保持不变；
应该是混为一体了吧，有没有乳化就不知道了，因为反应液颜色比较深，看不清楚；不过在后面的水洗、碱洗过程中，发现分液漏斗中有少量的乳化物，但只是少量，不影响分层，之前做小量的时候也存在这种现象。
萃取应该是一个解决办法，不过对于更大量的反应来说，我想还是尽量避免萃取吧。
对了，你提到了破乳剂，常用的破乳剂都有哪些啊？

[ Last edited by hanyanlei on 2009-6-18 at 12:19 ]
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9楼2009-06-18 12:11:33
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-18 23:25
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 6-25 23:34
hanyanlei(金币+1,VIP+0): 1-10 12:57
可首先加入足够量的水，将产物分离出来，再分析反应情况，进一步分析其中的原因，注意水加多了废酸在上层
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10楼2009-06-18 15:37:29
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