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hanyanlei

木虫 (小有名气)

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[交流] 【讨论】硝化

是这样，我做的是一个邻二甲苯混酸硝化的反应，之前都是少量（0.1mol —0.2mol 的邻二甲苯和硝酸/硫酸混酸的反应），反应结束后用分液漏斗分液，下层是酸层，上层是硝化产物。但是今天放大剂量，做了1mol邻二甲苯的混酸硝化，反应结束后把反应液转移至分液漏斗，奇怪的是竟然不分层了！！！
或许有人说可以用有机溶剂萃取，可是反应液里面有大量的硫酸啊，加有机溶剂（特别是乙酸乙酯）进去要放出大量的热，这是需要避免的。再说，这还只是放大到1mol，要是再放大十倍、百倍的，萃取肯定要用掉大量有机溶剂。无论是从节省成本，还是从环境保护方面看，都是不利的。

有谁能解释下这是什么原因？到底是什么导致溶液不分层了。恳请高人指教，欢迎同行讨论！

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-6-18 at 11:13 ]

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1楼2009-06-17 23:14:41

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hanyanlei

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回复 rjw999

应该不是混酸比例的问题，这次大量的反应和之前小量的反应混酸比例保持不变；
应该是混为一体了吧，有没有乳化就不知道了，因为反应液颜色比较深，看不清楚；不过在后面的水洗、碱洗过程中，发现分液漏斗中有少量的乳化物，但只是少量，不影响分层，之前做小量的时候也存在这种现象。
萃取应该是一个解决办法，不过对于更大量的反应来说，我想还是尽量避免萃取吧。
对了，你提到了破乳剂，常用的破乳剂都有哪些啊？

[ Last edited by hanyanlei on 2009-6-18 at 12:19 ]