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NaYF4荧光问题 已有1人参与
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想请问一下，我在做NaYF4:Tm,Yb,Nd@NaYF4:Yb,Nd，合成出来后去测了XRD符合β相的峰，但是荧光测不出来，测出来的话只有明显的470左右的峰，350左右的两个峰和450左右的峰基本没有（还没有去测过EDS），想问一下，有什么原因会导致荧光测出来这样，我是完全按照师姐的方法去做的，她们的荧光都很好，但是因为她们毕业已经几年了，所以很多都不记得了，所以也不清楚为什么会这样 步骤如下： 1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O、Tm(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以不同比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶剂中，该混合溶液在160 ℃反应1 h，形成均一相后冷却到室温。10 mL 含有 NaOH （2.5 mmol）和NH4F（4 mmol）的甲醇溶液逐滴加入上述反应体系中，升高温度至50 ℃并不断搅拌30 min，随后设定温度为100 ℃，溶液在氮气保护下移除甲醇。随后反应体系温度升高至320 ℃，保持该温度1 h，反应结束后，冷却至室温。加入足量乙醇使反应产物沉淀，并离心分离。所得产物用环己烷-乙醇（v/v,1:1）的混合溶液洗涤三次后，分散于10 mL环己烷中。 NaYF4:Yb,Tm,Nd@NaYF4:Yb,Nd纳米粒子的制备采用外延生长法，制备方法如下：将总量为1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以一定比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶剂中，该混合溶液加热至160 ℃反应1 h，待溶液冷却至80 ℃左右时加入5 mL上述合成的NaYF4:Yb,Tm,Nd环己烷溶液，保持该温度直到环己烷蒸发完为止。溶液中无气泡时冷却至室温，后续步骤与上述制备NaYF4:Yb,Tm,Nd完全相同。 求大神们帮帮我 谢谢 |
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