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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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?刻骨銘心

新虫 (初入文坛)

[求助] NaYF4荧光问题 已有1人参与

想请问一下,我在做NaYF4:Tm,Yb,Nd@NaYF4:Yb,Nd,合成出来后去测了XRD符合β相的峰,但是荧光测不出来,测出来的话只有明显的470左右的峰,350左右的两个峰和450左右的峰基本没有(还没有去测过EDS),想问一下,有什么原因会导致荧光测出来这样,我是完全按照师姐的方法去做的,她们的荧光都很好,但是因为她们毕业已经几年了,所以很多都不记得了,所以也不清楚为什么会这样
步骤如下:
1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O、Tm(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以不同比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶剂中,该混合溶液在160 ℃反应1 h,形成均一相后冷却到室温。10 mL 含有 NaOH (2.5 mmol)和NH4F(4 mmol)的甲醇溶液逐滴加入上述反应体系中,升高温度至50 ℃并不断搅拌30 min,随后设定温度为100 ℃,溶液在氮气保护下移除甲醇。随后反应体系温度升高至320 ℃,保持该温度1 h,反应结束后,冷却至室温。加入足量乙醇使反应产物沉淀,并离心分离。所得产物用环己烷-乙醇(v/v,1:1)的混合溶液洗涤三次后,分散于10 mL环己烷中。
NaYF4:Yb,Tm,Nd@NaYF4:Yb,Nd纳米粒子的制备采用外延生长法,制备方法如下:将总量为1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以一定比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶剂中,该混合溶液加热至160 ℃反应1 h,待溶液冷却至80 ℃左右时加入5 mL上述合成的NaYF4:Yb,Tm,Nd环己烷溶液,保持该温度直到环己烷蒸发完为止。溶液中无气泡时冷却至室温,后续步骤与上述制备NaYF4:Yb,Tm,Nd完全相同。

求大神们帮帮我
谢谢
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lyxiaomc

铁杆木虫 (著名写手)

老牧虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是做核 壳 结构纳米材料的合成试验方法 没问题,荧光没有测试出来,原因很多,仪器测试范围不对,上下转换了、激发波长不合适、荧光崔灭 、干扰太大等。
君子之交淡淡如水,不张扬,不激烈,若即若离而不弃。
2楼2020-01-09 20:13:15
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匿名

本帖仅楼主可见
3楼2020-07-23 06:26:39
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?刻骨銘心

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 周biubiu at 2020-07-23 06:26:39
您好,请问环己烷和乙醇1:1混合溶液洗涤,这个概念我没太懂,是往离心管内装少量反应后溶液之后加入洗涤溶液离心吗?还望指点

是反应后溶液加乙醇沉淀离心,然后环己烷乙醇1:1洗涤分散,再离心

发自小木虫IOS客户端
4楼2020-07-23 10:16:21
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