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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】核磁样品预处理问题！急！
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2009-6-15 20:50:
楼主别忘胡同里钻啊
核磁是用来定性的，又不是用来定量的
你只要看到了产物的信息，然后又能分析出杂质的结构，那不就结了

不是我往胡同里钻，是老板把我往胡同里赶啊！拿不到干干净净的核磁图我就死定了
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你们先走，我好喝汤
11楼2009-06-16 07:42:54
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xhwy1998

木虫 (小有名气)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢！我们没条件做制备... 6-16 21:40
第一个办法：如果你的样品是固体，可以试一下重结晶，可选择不同的溶剂。你的溶剂一定要重蒸过。
第二个办法：用制备液相色谱分一下，很多送去做核磁的样品是经过制备色谱分离过的，这样纯度更高一些。
再有，据我所知，核磁95%的纯度应该可以定性了。
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12楼2009-06-16 08:19:47
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
f2f2fr(金币+3,VIP+0):谢谢！受益匪浅 6-16 21:48
这是以前看到去除杂质的方法，仅供参考：
问题：如何将谱图(核磁)打的更漂亮一些了?固体中的溶剂峰如何去掉了?

答1：除去溶剂峰是比较简单的，只要你的化合物沸点高而且稳定. 基本方法是,样品在送样前用与氘代溶剂相同的非氘代溶剂带一下,比如氘代氯仿做溶剂,可以用加入氯仿,然后旋干.最好重复一次.这样一般比较干净了. 当然要是用DMSO做溶剂,不能加,就只能采用在油浴中拼命抽的办法了.还有固体比较好结晶的话,重结晶一次,晶体的谱图一般是漂亮的

答2：我的经验是1， 过柱的溶剂先重蒸；2，比较难搞掉的溶剂峰就用油泵抽它3天3夜 呵呵！3，硅胶的峰出现了也好搞掉，在沙芯漏斗上先薄薄铺一层润湿的硅胶，底物放上去，再用溶剂冲下来，旋干。

答3：或者也可以用正己烷处理一下样品，除去其中极性大的或难挥发的物质，
答4：把你要测的物质最好经过抽提，然后再送去测核磁，这样的谱图就会很漂亮了。所谓的抽提就是用有机溶剂溶解被测物，然后再用其他的有机溶剂沉淀，最后在过滤、干躁。

问：我想说的是 我过完柱子后剩余的乙酸乙酯和石油醚怎么能把它搞掉了?液体没问题的 用真空泵得确是可以抽掉 但是固体确很难抽掉的 有什么办法了除去乙酸乙酯和石油醚?
答5：过完柱的固体用方兄说的方法也完全能除净溶剂的，如果你的样品稳定，你可以在用油泵抽干时略微加热，沸点在100度以上的乙酸和吡啶都能除干净。
答6：就是这种情况可以用氯仿溶解含有乙酸乙酯和石油醚的样品后，再在旋蒸上旋干可以除去残留溶剂。

答7：你可以先蒸馏一些二氯甲烷和石油醚（30－60），然后把得到的固体产品用二氯甲烷和石油醚的混和溶剂重结晶，然后在油泵上抽大约一个小时左右。这样一般就能把高场的杂质去掉，得到好的核磁谱。
问：有人说 过柱子后加入丙酮或者乙醚后旋干就行 不知道到底行不行啊?
乙醚带溶剂的效果不是很好，丙酮自身容易残留
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13楼2009-06-16 08:22:12
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redfoxwenfan

木虫 (正式写手)
不明白为什么你做核磁纯度要求那么高，95%已经足够了，除非你化合物结构很复杂，只要不是特别复杂90%足够了，80%我都做过核磁，问题不大的
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世人笑我奸，我笑世人偏，为人少机变，富贵怎双全
14楼2009-06-16 09:29:56
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tfntfn88

金虫 (正式写手)
LZ至少要把几次采样出的杂质峰是否一致说下,如果一致,应该是你样品里的成分,还有杂质出在哪些位置
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15楼2009-06-16 13:47:53
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abe901

木虫 (正式写手)
LZ还是把你的nmr图谱放到这里让大家看一下是什么杂质，然后再帮你出主意啊。
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16楼2009-06-16 15:11:16
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by redfoxwenfan at 2009-6-16 09:29:
不明白为什么你做核磁纯度要求那么高，95%已经足够了，除非你化合物结构很复杂，只要不是特别复杂90%足够了，80%我都做过核磁，问题不大的

老板要求图上干干净净，必须什么杂质都没有
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你们先走，我好喝汤
17楼2009-06-16 21:49:42
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tfntfn88 at 2009-6-16 13:47:
LZ至少要把几次采样出的杂质峰是否一致说下,如果一致,应该是你样品里的成分,还有杂质出在哪些位置

不一样。我贴两张图出来给大家看
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你们先走，我好喝汤
18楼2009-06-16 21:51:19
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by abe901 at 2009-6-16 15:11:
LZ还是把你的nmr图谱放到这里让大家看一下是什么杂质，然后再帮你出主意啊。

我看看贴两张出来
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你们先走，我好喝汤
19楼2009-06-16 21:51:59
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
自己再顶个
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你们先走，我好喝汤
20楼2009-06-18 09:19:11
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