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【求助】核磁样品预处理问题！急！
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有三个液体样品需要拿到核磁氢谱。现在正在提纯。纯化手段是硅胶柱分离。分离结果分别用TLC和GC检测。 现在的情况是：分离后管子里待检测的样品在TLC上只跑出一个点，在GC上也是单峰，即GC纯度100%，并且比移值和保留时间均和对应的物质相吻合。 问题是：即使如此，核磁图上仍然有杂质。我的样品中不存在不能被汽化的物质，所以不需要做HPLC。送了很多次核磁了都不过关。老板说GC上100%纯度实际上也只有95%左右。而核磁要求至少要98%-99%。 请教各位高手，我要怎么样才能在送核磁之前确保我样品的纯度过关呢？另外对于在制样过程中的所有仪器的清洁度有什么特殊要求吗？比如玻璃的一定要用铬酸泡吗？我马上要毕业了，只剩半个月了，心急火燎中，谢谢大家了啊！ [ Last edited by f2f2fr on 2009-6-16 at 22:06 ] |
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chihaijun
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f2f2fr(金币+3,VIP+0):谢谢！受益匪浅 6-16 21:48
f2f2fr(金币+3,VIP+0):谢谢！受益匪浅 6-16 21:48
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这是以前看到去除杂质的方法，仅供参考： 问题：如何将谱图(核磁)打的更漂亮一些了?固体中的溶剂峰如何去掉了? 答1：除去溶剂峰是比较简单的，只要你的化合物沸点高而且稳定. 基本方法是,样品在送样前用与氘代溶剂相同的非氘代溶剂带一下,比如氘代氯仿做溶剂,可以用加入氯仿,然后旋干.最好重复一次.这样一般比较干净了. 当然要是用DMSO做溶剂,不能加,就只能采用在油浴中拼命抽的办法了.还有固体比较好结晶的话,重结晶一次,晶体的谱图一般是漂亮的 答2：我的经验是1， 过柱的溶剂先重蒸；2，比较难搞掉的溶剂峰就用油泵抽它3天3夜 呵呵！3，硅胶的峰出现了也好搞掉，在沙芯漏斗上先薄薄铺一层润湿的硅胶，底物放上去，再用溶剂冲下来，旋干。 答3：或者也可以用正己烷处理一下样品，除去其中极性大的或难挥发的物质， 答4：把你要测的物质最好经过抽提，然后再送去测核磁，这样的谱图就会很漂亮了。所谓的抽提就是用有机溶剂溶解被测物，然后再用其他的有机溶剂沉淀，最后在过滤、干躁。 问：我想说的是 我过完柱子后剩余的乙酸乙酯和石油醚怎么能把它搞掉了?液体没问题的 用真空泵得确是可以抽掉 但是固体确很难抽掉的 有什么办法了除去乙酸乙酯和石油醚? 答5：过完柱的固体用方兄说的方法也完全能除净溶剂的，如果你的样品稳定，你可以在用油泵抽干时略微加热，沸点在100度以上的乙酸和吡啶都能除干净。 答6：就是这种情况可以用氯仿溶解含有乙酸乙酯和石油醚的样品后，再在旋蒸上旋干可以除去残留溶剂。 答7：你可以先蒸馏一些二氯甲烷和石油醚（30－60），然后把得到的固体产品用二氯甲烷和石油醚的混和溶剂重结晶，然后在油泵上抽大约一个小时左右。这样一般就能把高场的杂质去掉，得到好的核磁谱。 问：有人说 过柱子后加入丙酮或者乙醚后旋干就行 不知道到底行不行啊? 乙醚带溶剂的效果不是很好，丙酮自身容易残留 |
13楼2009-06-16 08:22:12
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yangjianchun
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