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[交流]
【求助】核磁样品预处理问题！急！
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有三个液体样品需要拿到核磁氢谱。现在正在提纯。纯化手段是硅胶柱分离。分离结果分别用TLC和GC检测。 现在的情况是：分离后管子里待检测的样品在TLC上只跑出一个点，在GC上也是单峰，即GC纯度100%，并且比移值和保留时间均和对应的物质相吻合。 问题是：即使如此，核磁图上仍然有杂质。我的样品中不存在不能被汽化的物质，所以不需要做HPLC。送了很多次核磁了都不过关。老板说GC上100%纯度实际上也只有95%左右。而核磁要求至少要98%-99%。 请教各位高手，我要怎么样才能在送核磁之前确保我样品的纯度过关呢？另外对于在制样过程中的所有仪器的清洁度有什么特殊要求吗？比如玻璃的一定要用铬酸泡吗？我马上要毕业了，只剩半个月了，心急火燎中，谢谢大家了啊！ [ Last edited by f2f2fr on 2009-6-16 at 22:06 ] |
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yangjianchun
木虫 (著名写手)
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5楼2009-06-15 15:22:36