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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】核磁样品预处理问题！急！
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f2f2fr

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】核磁样品预处理问题！急！

有三个液体样品需要拿到核磁氢谱。现在正在提纯。纯化手段是硅胶柱分离。分离结果分别用TLC和GC检测。

现在的情况是：分离后管子里待检测的样品在TLC上只跑出一个点，在GC上也是单峰，即GC纯度100%，并且比移值和保留时间均和对应的物质相吻合。

问题是：即使如此，核磁图上仍然有杂质。我的样品中不存在不能被汽化的物质，所以不需要做HPLC。送了很多次核磁了都不过关。老板说GC上100%纯度实际上也只有95%左右。而核磁要求至少要98%-99%。

请教各位高手，我要怎么样才能在送核磁之前确保我样品的纯度过关呢？另外对于在制样过程中的所有仪器的清洁度有什么特殊要求吗？比如玻璃的一定要用铬酸泡吗？我马上要毕业了，只剩半个月了，心急火燎中，谢谢大家了啊！

[ Last edited by f2f2fr on 2009-6-16 at 22:06 ]
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你们先走，我好喝汤
1楼 2009-06-15 14:58:07
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
自己顶一个！
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你们先走，我好喝汤
2楼2009-06-15 15:00:45
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niutou1985

铜虫 (小有名气)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢 6-15 17:17
你在产品中加四氯化碳  再去旋转蒸发 真空度要达到0.1MP后再旋1h.这样能吧溶剂残留去掉。但不能减少高沸物。
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3楼2009-06-15 15:16:44
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niutou1985

铜虫 (小有名气)
你还有疑问联系我QQ437911877
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4楼2009-06-15 15:17:44
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢 6-15 17:18
还是分离不理想，能否将柱分离的洗脱液从有产物起分为数份，选前、中、后三点旋蒸后送分析，看是否可以得到纯品。
如果不行，需要重新考虑柱子长度和所选填料是否合适了。

杂质是什么？是没有旋蒸干的溶剂吗？

[ Last edited by yangjianchun on 2009-6-15 at 15:24 ]
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越把事当事越是事！
5楼2009-06-15 15:22:36
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢 6-15 17:20
核磁谱上的杂质可能不是你的样品里的。可能是核磁管、核磁试剂、核磁管帽子和其他转移核磁试剂时用的滴管、移液枪上的，有些杂质不影响核磁的解析。你要是实在不想看到杂质信号，可以用压水脉冲把不想看到的杂质信号压掉。

如果你那里的核磁老师不会做这种实验，可以和我联系，电话在下面
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6楼2009-06-15 16:22:49
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by niutou1985 at 2009-6-15 15:16:
你在产品中加四氯化碳  再去旋转蒸发 真空度要达到0.1MP后再旋1h.这样能吧溶剂残留去掉。但不能减少高沸物。

我的溶剂应该是都蒸掉了，杂质信号应该不是溶剂。我的溶剂是四氢呋喃，很好蒸掉
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你们先走，我好喝汤
7楼2009-06-15 17:18:02
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangjianchun at 2009-6-15 15:22:
还是分离不理想，能否将柱分离的洗脱液从有产物起分为数份，选前、中、后三点旋蒸后送分析，看是否可以得到纯品。
如果不行，需要重新考虑柱子长度和所选填料是否合适了。

杂质是什么？是没有旋蒸干的溶剂吗？ ...

我就是分了很多个管子，每个管子去做TLC和GC。把纯的拿去送样，还是不行。应该不是溶剂。我的溶剂很好除去
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你们先走，我好喝汤
8楼2009-06-15 17:19:54
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yangjianchun at 2009-6-15 15:22:
还是分离不理想，能否将柱分离的洗脱液从有产物起分为数份，选前、中、后三点旋蒸后送分析，看是否可以得到纯品。
如果不行，需要重新考虑柱子长度和所选填料是否合适了。

杂质是什么？是没有旋蒸干的溶剂吗？ ...

我主要想问用什么方法可以在送核磁样之前就能确保样品纯度过关呢？
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你们先走，我好喝汤
9楼2009-06-15 17:21:09
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ypf13

木虫 (著名写手)
楼主别忘胡同里钻啊
核磁是用来定性的，又不是用来定量的
你只要看到了产物的信息，然后又能分析出杂质的结构，那不就结了
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10楼2009-06-15 20:50:38
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