| 查看: 1266 | 回复: 10 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
dendrimer899银虫 (初入文坛)
|
[交流]
培养单晶求助
|
||
| 我合成了两个有机化合物，想测定一下它们的单晶结构。本人是高分子系的，对于单晶培养和解析一窍不通。我的东西在环氮原子上两边各连有六个烷基碳。请问这样带有超过4个碳原子烷基的分子能够培养出单晶来吗？好像我将它们溶解在氯仿中，几个星期没去管，溶液界面和瓶壁上析出了长针状的晶体，这样的晶体符合解析单晶的要求吗？另外请问采用溶剂：不良溶剂方法培养单晶。良溶剂溶液的浓度大概在什么范围？良溶剂：不良溶剂的比例为多少？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
中南大学易小艺课题组诚招2026申请-考核制博士生
已经有0人回复
-
海南师范大学招收化学博士（光电功能材料课题组招收博士研究生）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有75人回复
-
求助几个团簇的cif
已经有0人回复
-
急求该反应的详细机理
已经有4人回复
-
【Ei | Scopus 双检索】2026年智能交通与未来出行国际会议（CSTFM 2026）
已经有0人回复
-
【EI|Scopus 双检索】2026年第六届机器人与人工智能国际会议（JCRAI 2026）
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
|
晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。有以下两种方法较常用： 1) 挥发溶剂法： 将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不 易挥发的不良溶剂的混和物。比列要你自己去试。物质不一样也不一样)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。 2) 扩散法： 在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度要小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好象不是想做就能做出来的。 我也要培养晶体，很麻烦。别人说的好没有多大用，关键还是要自己去做，去试！祝你好运。。 |
11楼2009-08-11 18:53:44
2楼2009-06-12 08:13:54
★
dendrimer899(金币+1):谢谢参与
dendrimer899(金币+1):谢谢参与
| 单晶的测试主要能符合衍射条件就可以了，因为衍射强度会影响数据结果。一般要求晶体的形状要规则，透明，表面光滑无裂痕。否则收到的数据不好，甚至解不出来。针状的晶体需要看形状，有一些粗大的可以收，小的，或者在某一个角度无法对心的，会造成衍射不到，或者无峰，简单说就是不能收。发现这种问题可以试一下改变溶剂种类重新培养。但是需要提到的是，二氯甲烷的沸点很低，采用二氯甲烷做溶剂挥发，得到的晶体往往很小，而且晶体形状不好，可以利用其他方法设法降低二氯甲烷的挥发速度。采用二氯甲烷用扩散法很难做，原因是很难找到一种挥发性比二氯甲烷还强的溶剂，乙醚可以试一下。理论上说，晶体的生长和化合物本身的结构关系不是最重要的，主要选对溶剂，都能长的出来。 |
3楼2009-06-12 08:39:40
4楼2009-06-12 08:46:40