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dendrimer899银虫 (初入文坛)
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[交流]
培养单晶求助
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| 我合成了两个有机化合物，想测定一下它们的单晶结构。本人是高分子系的，对于单晶培养和解析一窍不通。我的东西在环氮原子上两边各连有六个烷基碳。请问这样带有超过4个碳原子烷基的分子能够培养出单晶来吗？好像我将它们溶解在氯仿中，几个星期没去管，溶液界面和瓶壁上析出了长针状的晶体，这样的晶体符合解析单晶的要求吗？另外请问采用溶剂：不良溶剂方法培养单晶。良溶剂溶液的浓度大概在什么范围？良溶剂：不良溶剂的比例为多少？谢谢！ |
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4楼2009-06-12 08:46:40
2楼2009-06-12 08:13:54
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dendrimer899(金币+1):谢谢参与
dendrimer899(金币+1):谢谢参与
| 单晶的测试主要能符合衍射条件就可以了，因为衍射强度会影响数据结果。一般要求晶体的形状要规则，透明，表面光滑无裂痕。否则收到的数据不好，甚至解不出来。针状的晶体需要看形状，有一些粗大的可以收，小的，或者在某一个角度无法对心的，会造成衍射不到，或者无峰，简单说就是不能收。发现这种问题可以试一下改变溶剂种类重新培养。但是需要提到的是，二氯甲烷的沸点很低，采用二氯甲烷做溶剂挥发，得到的晶体往往很小，而且晶体形状不好，可以利用其他方法设法降低二氯甲烷的挥发速度。采用二氯甲烷用扩散法很难做，原因是很难找到一种挥发性比二氯甲烷还强的溶剂，乙醚可以试一下。理论上说，晶体的生长和化合物本身的结构关系不是最重要的，主要选对溶剂，都能长的出来。 |
3楼2009-06-12 08:39:40
5楼2009-06-12 16:39:36