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dendrimer899

银虫 (初入文坛)

[交流] 培养单晶求助

我合成了两个有机化合物,想测定一下它们的单晶结构。本人是高分子系的,对于单晶培养和解析一窍不通。我的东西在环氮原子上两边各连有六个烷基碳。请问这样带有超过4个碳原子烷基的分子能够培养出单晶来吗?好像我将它们溶解在氯仿中,几个星期没去管,溶液界面和瓶壁上析出了长针状的晶体,这样的晶体符合解析单晶的要求吗?另外请问采用溶剂:不良溶剂方法培养单晶。良溶剂溶液的浓度大概在什么范围?良溶剂:不良溶剂的比例为多少?谢谢!
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ruenning

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你先看你的晶体是不是透明,形状至少有棱角,要是都是的话,你就挑出来,我不知道到底有多大,但是一般都可以去测单晶,测之前还是让你们老师看一下较好,毕竟老师是有经验的,知道怎么样的晶体值得去测!
10楼2009-08-11 11:18:11
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liunianli

木虫 (正式写手)


dendrimer899(金币+1):谢谢参与
应该可以测
只要是透明,形状规则就可以了。跳出来,让老师给看看。
2楼2009-06-12 08:13:54
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chaodami

新虫 (初入文坛)


dendrimer899(金币+1):谢谢参与
单晶的测试主要能符合衍射条件就可以了,因为衍射强度会影响数据结果。一般要求晶体的形状要规则,透明,表面光滑无裂痕。否则收到的数据不好,甚至解不出来。针状的晶体需要看形状,有一些粗大的可以收,小的,或者在某一个角度无法对心的,会造成衍射不到,或者无峰,简单说就是不能收。发现这种问题可以试一下改变溶剂种类重新培养。但是需要提到的是,二氯甲烷的沸点很低,采用二氯甲烷做溶剂挥发,得到的晶体往往很小,而且晶体形状不好,可以利用其他方法设法降低二氯甲烷的挥发速度。采用二氯甲烷用扩散法很难做,原因是很难找到一种挥发性比二氯甲烷还强的溶剂,乙醚可以试一下。理论上说,晶体的生长和化合物本身的结构关系不是最重要的,主要选对溶剂,都能长的出来。
3楼2009-06-12 08:39:40
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腾龙云飞

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
直径大于.01MM,只要晶体好,我们就可以解
但行好事 莫问前程 _______ 渤海之滨 黄河之津 书生侠骨 义薄惊云
4楼2009-06-12 08:46:40
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