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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 高氯酸滴定氨基的问题

现有一个方法如下:
测定的化合物为3-氨基-2-甲基苯甲酸。

滴定法检测

准确称取0.10-0.15g供试品(称准至0.1mg)置滴定杯中,加入醋酸50ml,超声溶解后,依照电位滴定法,用高氯酸滴定溶液(c=0.1mol/l)进行滴定,读取等电点体积数,同时进行空白试验。

2.3.3结果计算

计算公式:高氯酸滴定氨基的问题
捕获.jpg

式中:

x------------ 2-甲基-3-氨基苯甲酸的含量,%(m/m);

v1 ------------滴定供试品所消耗高氯酸滴定液的体积,ml;

v0------------空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积,ml;

c-------------高氯酸滴定液的浓度, mol/l;

m ------------供试品的质量, g;

sample text,以克表示的2-甲基-3-氨基苯甲酸的质量。

没怎么接触滴定,因此有点问题,我们目前没有电位滴定仪,只能手滴,采用结晶紫试剂。
如果按照上面称样量,用0.1m的高氯酸滴定,我用掉几十ml也没办法变成蓝绿色,一颜色一直都是蓝色的。
按照公式的话,理论上0.1g,消耗掉的滴定液应该是10ml左右。还是说公式中的0.15117是有误的?因为下面又写了0.15117与1ml高氯酸滴定液c(hclo4)=1.000mol/l相当。
所以很是迷惑……求解答。
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

已了解。
2楼2019-12-18 16:23:10
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paigu064

铜虫 (正式写手)

高氯酸标定的时候正常吗?考虑一下是不是试剂有水的问题。

发自小木虫IOS客户端
3楼2019-12-19 07:52:49
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